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CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2014 年第 33 卷第 6 期 ·1506· 化 工 进 展 SEDS 工艺制备丝素纳米颗粒及其表征 邓爱华 1，陈爱政 1，2，王士斌 1，2，王明宗 1 （1 华侨大学化工学院，福建 厦门 361021；2 华侨大学生物材料与组织工程研究所，福建 厦门 361021） 摘要：以丝素蛋白为原料，以六氟异丙醇为溶剂，采用超临界流体强制分散溶液（SEDS）工艺制备了丝素纳米 颗粒。单因素实验考察了压力、溶液浓度、溶液流速和 CO2 流速等因素对丝素纳米颗粒平均粒径分布的影响， 并通过 Zeta 电位、HS-GC、FTIR、XRD 和 DSC 等技术手段对制备的丝素纳米颗粒进行了表征。动态激光光散 射仪检测结果表明：随压力、溶液浓度和流速的增大，丝素纳米颗粒平均粒径增大；随 CO2 流速的增大，丝素 纳米颗粒平均粒径减小，最小达到 298nm。丝素纳米颗粒 Zeta 电位为−39mV。HS-GC 表明丝素纳米颗粒有机溶 剂残留量为 20μg/L。FTIR 表明经 SEDS 工艺处理后丝素化学结构和官能团不会发生变化。XRD 和 DSC 显示经 SEDS 工艺处理后丝素内部分子结构发生重排，由无规则卷曲向β折叠转换。 关键词：丝素；超临界流体强制分散溶液；纳米颗粒；制备；表征 中图分类号：R 318.08 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2014）06–1506–07 DOI：10.3969/j.issn.1000-6613.2014.06.024 Preparation and characterization of silk fibroin nanoparticles by SEDS process DENG Aihua1，CHEN Aizheng1，2，WANG Shibin1，2，WANG Minzong1 （1College of Chemical Engineering，Huaqiao University，Xiamen 361021，Fujian，China；2Institute of Biomaterials and Tissue Engineering，Huaqiao University，Xiamen 361021，Fujian，China） Abstract：Using silk fibroin as raw material and 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol as solvent，the solution-enhanced dispersion by supercritical fluid (SEDS) process was used to prepare silk fibroin nanoparticles. The influences of pressure，solution concentration，solution velocity and CO2 velocity on particle size and particle size distribution of nanoparticles were investigated；the Zeta potential， Headspace gas chromatography (HS-GC)，Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)，X-ray diffraction (XRD) and Differential scanning calorimetry (DSC) were also used to characterize the resulting nanoparticles. The results of dynamic laser light scattering detection show that the particle size of silk fibroin nanoparticles increases with the increase of pressure，solution concentration and solution velocity；while the opposite phenomenon is observed for the CO2 velocity，and the minimum particles size is 298nm. The Zeta potential of silk na