点阵常数精确测定剖析.pptVIP

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2017-04-25 发布于湖北
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点阵常数精确测定剖析.ppt

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崔喜平哈尔滨工业大学材料学院;1. 精确测定的意义;2. 精确测定步骤;3. 精确测定晶胞参数;3. 精确测定晶胞参数;靶材选择尽可能多测定几根高角衍射线是十分重要的，改变波长使得90~160度的2θ衍射角范围内出现更多的衍射峰。样品制备测定晶胞参数样品制备要求粉末样品粒度在20微米左右，样品表面要平整，固体样品要磨平并不能有择优取向。在恒温室中测定一般说来，温度变化几度对晶胞参数的影响为0.01%，温度的变化小于1度时，对晶胞参数的影响为0.001%，因此应该在恒温条件测试。温度校正： a校 =a测 [ 1+α( TS – TM ) ] 标准温度TS（25度），实测温度TM下测的晶胞参数a测，修正成标准温度下的晶胞参数a校。α为热膨胀系数;正确读取衍射角度重心法 2、半高宽中点法 3、峰顶法 4、中线法 Kα1 、Kα2 峰分离利用外标、内标法修正角度误差（如用标准硅粉10微米）在待测的衍射角范围内(例如2θ=90~160°)标样与待测物质的衍射线不能叠加在一起,两者衍射线越接近精度越高。标样与待测样的晶粒度尽量一致。 ; (1) X射线管焦点偏离测角仪180度位置 Δ（2θ）= -x/R (2) 样品表面偏离测角仪 Δ（2θ）= -2Pcosθ/R (3) 样品表面偏离聚焦圆 Δ（2θ）= α2/6 * cotθ (4) 样品吸收系数过小 Δ（2θ）= - sin2θ/2μR (5)入射束轴向发散 Δ（2θ）= δ21cotθ/6 +δ2/3sin2θ;3. 精确测定晶胞参数;3. 精确测定晶胞参数