氧化实验步骤.docVIP

 3．3氧化实验 从钮扣状样品上线切割下尺寸为10×IOX3mm的片状试样，首先将试样双面在金相预磨机上水磨，水磨砂纸从粗到细，一直到1000#Ah03水磨砂纸，然后在金相砂纸上从1#到5#进行细磨：最后在高速抛光机上抛光，使用的是Cr203磨料和水的乳液。腐蚀剂选用氢氟酸和水溶液，浓度和腐蚀时间随材料的不同而变化。将腐蚀好的试样在丙酮和酒精中清洗，再在烘箱中烘干后，用螺旋测微器测量试样尺寸，并用精度为0．1mg的电子天平称试样的原始重量。制备好的试样，其中每种成分、每个氧化温度下取三个试样在实验室静止空气中进行恒温氧化试验，以便进行氧化动力学分析。氧化温度分别为823、873和923K非连续恒温氧化300 h，每恒温氧化2，5，10，15，20，50，100，200，300 h后将坩埚从炉中取出，在干燥室中冷却至室温，连同坩埚用精度为O．1mg的电子天平称重，每一样品称重三次，取平均值，然后放入炉中继续氧化。 3．4试样截面金相分析 金相分析实验是研究金属材料热处理质量常用的分析手段，它能反映出金属 材料中的显微组织。钢铁热处理时的氧化往往伴随着表面脱碳现象的发生，表面 脱碳现象将给钢铁材料的机械性能和耐腐蚀性能带来不良影响。根据显微组织的 差别可以判断金属材料脱碳层深度，从而对比其表面质量的好坏。因此该实验可 以间接反映出涂层的保护效果。 2.3 高温氧化试验 2.3.1 试样制备 将烧结体线切割成5×5×30mm 的块状毛坯，经砂轮打磨、研磨、抛光，再 用酒精在超声波清洗器中清洗30min，之后置于80℃干燥箱中干燥，每隔5 个 小时，在AY-120(精度为万分之一克)分析天平上称量一次，直至前后称量差别 不超过0.0001g。 2.3.2 坩锅的焙烧 准备坩锅若干只，用清洁纱擦净，并标记。放入普通箱式电阻炉中，在 1000℃下焙烧5 小时后取出。冷却至室温后，再次放入炉中焙烧5 小时，照此 方法操作4 次。 2.3.3 实验过程 将试样分别放进事先作好标记的坩锅内，采用分析天平称量不同时间内试 样的氧化增重质量。 本实验采用恒温氧化法，在750℃静态空气中氧化，恒温氧化实验依据 GB/T13303-91《钢的抗氧化性能测定方法》及参考HB5258-2000《钢及高温合 ???抗氧化性能测定试验方法》标准进行。高温氧化性能试验在高温箱式加热电 阻炉8X-4-11 内进行。当温度升高至750℃时开始计时，并在0h、5h、10h、 15h、20h、25h、30h、40h、50h、60、80h、100h 时间点取出试样，冷却室温 后称量试样质量。 赵能伟,郑勇,刘林艳等.Ti(C，N)基金属陶瓷力学性能和高温抗氧化性能的研究[J].硬质合金,2007,24（3）. 文研究了加不同比例的TaC、NbC对Ti(C，N)一NiMo系金属陶瓷的力学性能的影响及在750℃空气中的氧化行为．测定并计算了恒温氧化增重与时问的函数关系及氧化速率常数。结果表明，这类陶瓷材料的氧化为“钝性氧化。 2．2高温氧化试验 图4表示1450℃烧结温度下所得试样A1、A2、A3、A4在750℃空气中氧化100 h单位面积氧化增重曲线。从图中可以看出，试样A1、A2、A3、A4在氧化前20 h内，氧化增重较明显，后80 h氧化增 重较为缓慢，氧化增重与氧化时间的平方根成正比，即Am与时间t之间符合抛物线规律，说明这类材料的氧化为“钝性氧化”，即氧化初期氧化速度较快，增重较为明显，随着氧化膜的形成和膜厚度的增加，氧化速率趋于缓慢。经比较可以看出，试样A2的单位面积氧化增重明显低于其他试样的氧化增重，说明TaCfNbC质量比为4：3时有助于提高Ti(C。N)基金属陶瓷的高温抗氧化性能。 2．3氧化膜物相分析与元素分布对试样A2在氧化前后进行x射线衍射，并对氧化试样的横截面进行SEM一线扫描能谱分析，其结果如图5所示，x射线衍射结果见图6。从图5(b)中可以看出，试样的氧化层厚度约为15 p,m，界面明显可分为氧化层、过渡层和基体。图5(a)中可以看出氧含量由表及里依次递减，氧化层含有较高的n和Ni，过渡层则含较多的cr，表明在 氧化过程中，对氧有很强亲和力的Ti、Ni向表面扩 散，优先氧化形成富Ti、富Ni的氧化物．XRD实验结果图6函)证实有Ti02、NiO、NiTi03。Cr元素则在过渡层富集，这是由于n与Ni在表面氧化形成了一层复合氧化层，这些氧化物在氧化过程中交互生成长大，彼此镶嵌，构成致密的氧化膜，且与基体结合牢固．对基体金属离子Cr、Mo等由内向外扩散有很强的阻挡作用。同时也阻碍氧离子由外向内扩散，起到抗氧化作用。氧化速率受氧通过氧化膜的 扩散速率所控制，扩散速率又由氧化温度和氧的分压决定[赵捷．孙家抠．王志奇．TiC基金属陶瓷的高温氧化行为[