盐酸左氧氟沙星片质量研究原始记录.docVIP

盐酸左氧氟沙星片质量研究原始记录 检验员： 复核员： 年 月 日 批号 ： 　　　　　　　　　　　 　　 【依据】 《中华人民共和国药典》（2000年版）2004年增补本 【性状】 （规定：本品为类白色或淡黄色片或薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色或淡黄 色。） 结论： 【鉴别】 取本品的细粉 ，置干燥试管中，加丙二酸约10mg与醋酐0.5ml，在水浴中加热5～10分钟， 。 （规定：溶液应显红棕色。） 结论： （2）取本品细粉 ，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含左氧氟沙星0.1mg的溶液，滤过，取续滤液适量，用流动相稀释成每1ml中含左氧氟沙星0.02mg的溶液，作为供试品溶液；另取氧氟沙星对照品 ，用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含氧氟沙星0.1mg的溶液,精密量取适量,用流动相稀释成每1ml中含氧氟沙星0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸溶液1.32g、硫酸铜1g，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）—甲醇（82∶18）为流动相；柱温为40℃；流速为1ml/分钟；检测波长为293nm。分别取上述两种溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，氧氟沙星右、左旋异构体之间的分离度应大于1.5。供试品溶液主峰的保留时间应与氧氟沙星对照品中左氧氟沙星峰（后）的保留时间 。 （规定：保留时间应一致） 结论： （3）取本品细粉 ，加水振摇，滤过， a：取滤液，加硝酸使成酸性，滴加硝酸银试液， ；分离，沉淀加氨试液， ，再加硝酸， 。 （规定：滴加硝酸银试液，即生成白色凝胶状沉淀；分离，沉淀加氨试液，沉淀 即溶解，再加硝酸，沉淀复生成）　 　结论： b：滤液置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热， ， 使接触湿润的碘化钾淀粉试纸 。 （规定：应即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。）结论： 【检查】 有关物质 取本品 g，置100mL量瓶中，加0.03mol/l盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，制成每1ml约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。 精密量取供试品溶液0.5mL，置100mL 量瓶中，加0.03mol/l盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，制成每1ml约含2.5ug的溶液，作为对照溶液。 取对照溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高为满量程的20%~25%，再精密量取供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍， 。 （规定：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。） 结论： 崩解时限 取本品6片，用ZB-1B型片剂崩解测定仪，调节盐酸溶液（9→1000）温度为37℃，依仪器操作法操作， 内6片全部崩解并完全通过筛网。 （规定：不得过30分钟） 结论： 重量差异 取本品20片，称定重量：20片总重: 　　 　 　　　　　　 －） 　　　　 　　　　 平均片重: 上 限： 下 限：