第五章电子衍射选编.pptVIP

第十章;§10-1 概述;电子衍射与X射线衍射相比的优点 ;2.5 X射线衍射方法;X射线衍射方法;不同物质的电子衍射花样;衍射斑点;衍射花样的分类：***1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件； *2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等； 3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。;;金红石型二氧化钛电子衍射图;Li2SiO3相电子衍射图;§10.2. 电子衍射原理 晶体结构与空间点阵 空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来表示 晶向: [uvw], uvw;一. Bragg定律 2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分。  加速电压100kV,电子波波长 l=0.037? sinq = l/2dHKL=10-2,  q≈10-21o;;二.倒易点阵;正空间点阵;倒易点阵; 与正点阵的关系;op=ccosω＝d001 acosφ＝d100 bcosψ＝d010;倒易点阵中单位矢量的定义;倒易矢量的基本性质;正点阵和倒易点阵的几何对应关系;三.Ewald图解法: A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径为1/?的球,与衍射束交于O*. B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生衍射.;N;四.晶带定理;正空间; 将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称为0层倒易面,上、下和面依次称为±1，±2层倒易面。 g=ha*+kb*+lb*晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的 r=ua+vb+wc r·g=hu+kv+lw=0;晶带定律;图2-6 与 的关系示意图;立方晶胞中的零层倒易面;;五.结构因子;相邻两原子的散射波;r=xa+yb+zc d=r·(lKg-lK0) f=2p·d/l=2p r·(Kg-K0) Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2};布拉菲点阵;同时满足bragg定律和结构因子F≠0的晶面组才能 得到衍射束;六.偏离矢量与倒易点阵扩展;. 晶体尺寸效应;计算晶体尺寸效应单胞示意图;图2-11 沿 方向 或 分布图;;图 各种晶形相应倒易点宽化情形;衍射束;电子衍射花样为零层倒易截面比例图像原因： 电子波长短 倒易点拉长成倒易杆;2q;七、电子衍射基本公式;底片的衍 射花样;通过同一晶体不同晶带的多张衍射斑点方能准确确定其晶体结构; 衍射花样与倒易面;2q;10-3 实验方法 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。 光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。 另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。 ;图2-16选区成象;选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤： 1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合；;3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 ;选区误差 角度较正：像和谱所使用的中间镜电流不同，旋转角不同。 物镜球差：Csa3 物镜聚焦：Da 后两种引起的总位移 h= Csa3 ±Da ;§10-4 电子衍射花样指数标定 花样分析分为两类，一是结构已知，确定晶体