第四章X射线衍射技术的应用选编.ppt

第三章 X射线衍射方法;型号：D8 Advance 厂家：德国(Bruker)布鲁克公司 价格：121万元;衍射仪原理图;1. X射线衍射仪的主要构成; 让试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。;石英的衍射图谱 右上角为石英的德拜图，衍射峰上方为（hkl）值;（2）步进扫描;3. 样品制备; 粉末衍射仪用试样不同于德拜照相法的试样,是平板状并要放置于试样架上进行测试。试样架有透过试样架和不透过试样架两种。;第四章 X射线衍射技术的应用; 如果某一微晶（hkl）面列的面间距为dhkl，那么Dhkl=Ndhkl，N为面的层数，所获得的Dhkl为垂直于反射面（hkl）的晶粒平均尺度。该公式的适用范围为Dhkl 在3nm-200nm。; 材料受外力作用发生形变，而材料内部相变化时，会使滑移层、形变带、孪晶以及夹杂、晶界、亚晶界、裂纹、空位和缺陷等附近产生不均匀的塑性流动，从而使材料内部存在着微观应力，这种应力也会由多相物质中不同取向晶粒的各项异性收缩或相邻相的收缩不一致或共格畸变引起，这种应力会使晶面的面间距发生改变，表现在X射线衍射中，使衍射线宽化。;式中,βhkl为衍射线的半高宽，E为材料的弹性模量。;§4.2 物相分析;1. 定性相分析 ; 目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的晶体物质进行X射线衍射，获得一套所有晶体物质的标准X射线衍射花样图谱，建立成数据库。 ; 通常用d（晶面间距）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d - I数据作为定性相分析的基本判据。; 1942年，美国材料试验协会 (The American Society for Testing and Materials)编辑了约1300张衍射数据卡片(ASTM卡片)。;（1）获得衍射花样：可以用德拜照相法或衍射仪法。;1a、1b、1c; 辐射光源 波长 滤波片 相机直径 所用仪器可测最大面间距 测量相对强度的方法 数据来源; 晶系 空间群 晶胞边长 轴率 A=a0/b0 C=c0/b0 轴角 单位晶胞内“原子”数 数据来源; 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源;制备方法等; 物相名称 物相的化学式与数据可靠性 可靠性高-? 良好-i 一般-空白 较差-O 计算得到-C ;; 目前常用计算机检索算法，粉末衍射卡数据全部数值化并有CD-ROM产品，显著地提高了物相识别与表征的能力。PDF-2版本包含物相的单胞、晶面指数、实验条件等全部数据。该版本包括60000粉末衍射卡，在PC机上60秒即可以完成所有工作。为了更新PDF卡，现在衍射数据国际中心（ICDD）每年出版一期粉末衍射卡片集（PDF），将新收集的衍射图编入其中。;2. 定量相分析 ;X 射线物相定量分析的基础理论公式：;§4.3 点阵常数的精确测定;在式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的，有效数字可达7位数，对于一般分析测定工作精度已经足够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精度的关键因素是sinθ。