中药罗汉果中9种有机氯农药残留的测定的论文.docVIP

　　中药罗汉果中9种有机氯农药残留的测定的论文 作者：关泽明，郭晓玲2，梁汉明，罗瑜 【摘要】 目的 建立中药罗汉果中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯3类有机氯农药残留量的测定方法。方法 参照《 中国 药典》方法提取样品，硫酸磺化后，采用气相色谱法：色谱柱为cpsil 24 cb石英毛细管柱，初始温度100 ℃，保持5 min，以5 ℃/min升至220 ℃保持10 min，以8 ℃/min升至250 ℃保持27 min; 63ni 电子 捕获检测器检测，外标法 计算 含量。结果 市售8批次罗汉果样品中均有不同程度的农药残留。结论 本方法对9种有机氯均能达到基线分离，可用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。 【关键词】 罗汉果;有机氯农药残留;气相色谱法 　　(1.yongkang pharmaceutical co.ltd.,yunfu,guangdong 527100,china; 2.the central laboratory,guangdong pharmaceutical college,guangzhou,guangdong 510006，china)abstract:objective to establish a method for determining 3 kinds of residues of organic chlorine pesticides，including bhc，ddt，pb in siraitiae fructus.methods the extracts acopoeia and analyzed by gas chromatography n and electronic capture eetector(63ni ecd)，and the contents of 9 organic chlorine pesticides ined and found in all samples collected. conclusions separation of the main peaks ethod can be used to determine organic chlorine pesticides in siraitiae fructus. 　　key atography 　　罗汉果(siraitiae fructus)又名光果木鳖、假苦瓜，为葫芦科植物罗汉果的成熟果实。.具有清肺止咳、润肠通便作用，临床上可用于 治疗 急慢性支气管炎和急慢性扁桃体炎、咽喉炎、急性胃炎、血燥便秘、哮喘、百日咳等疾病。主产于广西、广东、江西等地[1-2]。本实验建立了用毛细管柱气相色谱外标法对罗汉果中有机氯农药残留量进行测定的方法,为罗汉果的安全使用提供 科学 的质量控制依据。 　 　1 仪器与试剂 　　美国varian cp3800气相色谱仪，配有bipal自动进样器、cpsil 24 cb弹性石英毛细管柱(50%苯基，50%二甲基硅氧烷，30 m×0.32 mm×0.25 mm)、63ni电子捕获检测器(ecd)、galaxie色谱工作站。 　　二氯甲烷、丙酮、石油醚(60～90 ℃)，均重蒸;实验用水为双蒸水;浓硫酸等化学试剂均为分析纯。 　　农药对照品包括六六六的4种异构体：甲体??六六(αbhc)、丙体六六六(γbhc)、丁体六六六(δbhc)(质量浓度均为100 mg/l)，乙体六六六(βbhc)(质量浓度为50 mg/l);滴滴涕的4种异构体：pp′dde、op′ddt(质量浓度均为50 mg/l)，pp′ddd、pp′ddt(质量浓度均为100 mg/l;以上均由国家标准物质中心提供;五氯硝基苯(pb)(质量浓度为100 mg/l，由农业部环境保护科研监测所提供)。 　　收集市售罗汉果8批次，经广州市药品检验所七分所陈继慈副主任药师鉴定为葫芦科植物罗汉果siraita grosvenorii(s.lu et z.y.zhang的成熟果实。来源及产地见表1。表1 药材来源及产地 　　 2 实验方法 　　2.1 样品溶液的制备[3]197 　　先将罗汉果样品于60 ℃干燥4 h，粉碎成细粉(过80目筛)，取本品2 g，精密称定，置100 ml具塞锥形瓶中，加水20 ml浸泡过夜。精密加丙酮40 ml，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量。再加nacl约6 g，精密加二氯甲烷30 ml，称定重量，超声处理15 min，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使分层。将有机相迅速移入装有5 g无水naso4的100 ml具塞锥形瓶中，放置4 h。精密量取35 ml，于40 ℃水浴上减压浓缩至近干，加5