了哥王中芫花素含量的高效液相色谱法测定的论文.docVIP

　　了哥王中芫花素含量的高效液相色谱法测定的论文 【摘要】 　　目的建立了哥王中芫花素含量测定方法，为了哥王的质量评价提供依据。方法采用hplc法测定其芫花素的含量，色谱柱：alltech ods (4.6 mm ×250 mm, 5 μm)；流动相：甲醇-0.2 %磷酸水溶液 (体积比55∶45)；流速为1.0 ml·min-1；检测波长346 nm，柱温为35 ℃；进样量10 μl。结果芫花素在0.24～2.40 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，其回归方程为y=84 069x+34.648，r=0.999 8。平均回收率为100.57%，rsd=1.76%(n=5)。结论该法具有操作简便准确，回收率好，精密度、重复性高，分析快速的优点，可作为了哥王药材的质量控制方法。 【关键词】 高效液相色谱 了哥王 芫花素 含量测定 　　abstract:objectiveto establish a method for the determination of the content of genkia indica（l.）c.a.mey (ethodsthe content of genkined by hplc m×4.6 mm, 5 μm) column. a mixture of methanol and 0.2% phosphoric acid solution (55∶45)obile phase, the flol·min-1 and uv detection . temperature ple size ethod is simple and accurate ay be used in the quality control of genkia indica（l.）c.a.mey. 　　key ia indica; genkination 　　中药了哥王为瑞香科植物了哥王ia indica（l.）c.a.mey.的干燥根或根皮,主产于两广，浙江、江西也有出产。.性味苦寒、微辛，有毒。功能清热解毒，化痰散结，消肿止痛。主治风湿性关节炎，淋巴结炎，瘰疬，痈肿，跌打损伤，具有抑菌、抗病毒抗炎镇痛、止咳祛痰等作用。本品有毒，对皮肤有刺激性，所含树脂有强烈的泻下作用［1］，文献报道含有黄酮、多糖类、酸性树脂、挥发油、甾体类、皂苷等成分。了哥王含有南荛酚、牛蒡苷元、松脂酚、山萘酚等多种化学成分，还含芫花素、西瑞香素等［2］。了哥王提取液中有效成分的含量测定目前尚无研究报道，因此，我们采用高效液相色谱法测定了哥王超声提取液中芫花素的含量。现报道如下。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器didnex-p680高效液相色谱仪；pda-100 photodiote array 检测器；cq2250超声波清洗仪(上海声源仪器有限公司)；fa1104n 电子分析天平（上海精科天平厂）。 　　1.2 试药芫花素对照品由广州药物研究所提供，经归一法标定，含量为 99.3%，流动相甲醇为色谱纯（美国tedia公司），水为二次蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 　　1.3 药材了哥王购于广州市清平药材市场，由广东药学院天然产物化学系王定勇教授鉴定为了哥王ia indica（l.）c.a.mey的干燥根茎。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件色谱柱为alltech ods柱（4. 6 mm ×250 mm, 5 μm,）；流动相为甲醇-0.2 %磷酸溶液（体积比55∶45）；流速1.0 ml·min-1；检测波长346 nm；进样量10 μl；柱温：35℃；在此条件下供试品中芫花素成分能与其他成分达到较好的分离。对照品、供试品在约19 min相同时间有一色谱峰，见图1。 　　2.2 对照品溶液的制备精密称取芫花素对照品12 mg，置于50 ml的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成0.24 mg·ml-1的对照品溶液，经0.45 μm微孔滤膜过滤，即得。 　　2.3 供试品溶液的制备取了哥王生药研成细粉，过40目筛，精密称取细粉约25 g，置具塞锥形瓶中，加入100 ml甲醇，称定重量，超声处理45 min，放置室温，加溶剂补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，经0.45 μm微孔滤膜过滤，即得。 　　2.4 线性关系考察分别精密吸取芫花素对照品溶液 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，10.0 ml，分别置于10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取10 μl，注入液相色谱仪中，按上述色谱条件测定其峰面积，并以对照品含量（x）为横坐标，峰面积（y）为纵坐标，得回归方程为：y=84 069x+34.648（r=0.999 8）。结果表明：芫花素对照品在0.24～2.40 μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系。