第2章样品的采集与预处理.pptVIP

第二章 食品样品的采集与处理 ;一、 样品的采集;正确采样的原则;检样;三、采样的一般方法 第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。 ; 第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样 ; 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。 ;样品的制备;样品的制备方法因产品类型不同而异;样品保存;第二节 样品的预处理;一、粉碎法 由于颗粒尺寸大，分析成分被包埋在颗粒内部，没有暴露出来，从而使得分析结果偏差。 干样品：谷物、饲料、油粕粉等；研钵、粉碎机、球磨机。 湿样品：禽肉、海产品、面糊等；绞肉机、组织磨碎机等。;二、灭酶法 对于样品含有成分含量已经确定的，没有必要灭酶，如果检测糖、脂肪、蛋白质等成分时，需要灭酶。 常用灭酶手段是加热。 ;三、有机物破坏法; 为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸、过氧化氢等灰化助剂，不增加残灰质量，可起到加速灰化的作用。有时可添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等助剂，可是碳粒不被覆盖，但应做空白试验。;干法灰化方法特点;2. 湿法消化;湿法消化的优缺点;3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); ;四、蒸馏法;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;五、溶剂抽提法;（一）浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。 1. 提取剂的选择 由相似相溶原理选择 ;选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发； 高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。 ; ;2.方法： 工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗;（三）超临界萃取（SFE）;温度;六、色层分离法;1906年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。;两相物质： 固定相 流动相;按不同的分离原理分： 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 （一）吸附色谱—— 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体;（二）分配色谱;（三）离子交换色谱法——;七、化学分离法;1. 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用???有机氯农药残留物的测定。;2. 皂化法 原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 （1） 用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 （2）用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。 常用碱为NaOH或KOH， NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。 ;(二）沉淀分离法;例如，测冷饮中糖精钠含量时，，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。 （三）掩蔽法