第3章有效成分分析.pptVIP

第三章 有效成分分析—— 气相色谱法（GC）;第一节 GC在农药分析中的应用与特点 第二节 基本原理 第三节 操作技术 第四节 农药的GC分析实例;第一节 GC在农药分析中的应用与特点;一、优点 1. 分析速度快； 2. 分离效率高； 3. 灵敏度高； 4. 选择性高； 5. 准确度、精密度高 6. 分离和测定一次完成 7. 易于自动化 8. 适用范围广;1.对不气化、热不稳定性和极活泼、腐蚀性强的农药，分析不合适； 2.色谱定性可靠性差，需借助其他仪器如GC-质谱、红外等； 3.定量分析必须要标准品； 4.每一项分析任务，需建立特定的分析方法.;第二节 基本原理;一、仪器结构; （一）供气系统 （二）进样系统 （三）分离系统 （四）检测系统 （五）数据记录、显示系统 （六）控温系统;;;（三）、分离系统;填充柱： 有U型，W型和螺旋型三种，内径均???2～6mm，长度在1～10m之间，通常2～4m。不锈钢、玻璃、和聚四氟乙烯。 空心毛细管： 分析速度快。内径为0.1～0.5mm，长一般为30～300m。其外形多为螺旋型。石英玻璃，不锈钢。;开管柱（空心毛细管柱）分类（涂渍方法不同 ）： （1）涂壁开管柱 WCOT：管内经预处理后将固定液直接涂渍在内壁上。使用广泛。 （2）交联开管柱：固定液在高温下交联到内壁上。其特点是热稳定性高、耐溶剂性能好，是目前发展迅速的一种毛细管柱。 （3）载体涂渍开管柱 SCOT：内壁上先涂一层载体，载体上再涂固定液。固定液膜可以较厚，柱容量也较大。;（4）键合开管柱：用化学键合的方法将固定相键合到经表面处理的内壁上。其优点是热稳定性很好。 （5）多孔层开管柱 PLOT：内壁上仅涂一层多孔性吸附剂微粒，是毛细管气固色谱柱。 ;（四）、检测系统;1. 热导检测器 （thermal conductivity detector，TCD） 2. 氢火焰离子化检测器 （flame ionization detector，FID） 3. 氮磷检测器 （Nitrogen-Phosphorus Detector，NPD） 4. 火焰光度检测器，硫磷检测器 （Flame Photometric Detector， FPD) 5. 电子捕获检测器 （electron capture detector，ECD）;二、气—液色谱的分离过程;气液色谱分离原理;吸附薄层色谱法原理;三、色谱流出曲线及有关术语 ;色谱图：色谱柱流出的组分通过检测器所产生的响应信号对时间或载气流出体积的曲线图。;1. 基线（base line） 当色谱柱中只有载气进入检测器时，系统噪声随时间变化的曲线称为基线。 2. 色谱峰（峰，peak） 待测物通过检测器时所产生的响应信号。;3. 峰高（peak hight, h） 从峰最大值到峰底的距离。 4. 峰（底）宽（peak width at base，Y） 自色谱峰两侧的转折点所作切线，两切点之间的距离。;5. 半峰宽（peak width at half-height，Y1/2） 峰高一半处的宽度 易于测量，使用方便常用表示区域宽度。 6. 峰面积（peak area, A） 峰与峰底之间的面积。;7. 基线漂移 当基线随时间的缓慢变化。 8. 基线噪音 由于各种原因引起的基线波动。;9. 保留时间（tR） 当样品组分从进样到出现峰最大值所需的时间，即组分被保留在色谱柱中的时间。 10. 死时间（tM） 不被固定相保留的组分的保留时间。 11. 调整保留时间（tR） tR= tR - tM , 即扣除死时间后的保留时间。;12. 死体积（VM） VM = tM F0，即对应于死时间的保留体积。F0为色谱柱内载气平均流量。 保留体积、调整保留体积？？;用色谱流出曲线可以解决以下问题： 1.根据色谱峰位置（保留值）可以进行定性检测； 2.根据色谱峰面积或峰高可以进行定量测定； 3.根据色谱峰位置及宽度可以对色谱柱分离情况进行评价。;四、分离度 R;第三节 分析方法的建立;1、色谱柱的选择 2、柱温的选择 3、气化和检测温度的选择 4、载气及其流量的选择 5、进样量的确定 6、检测器的选择 7、检测器的性能指标 8、定性分析方法 9、定量分析