第7章色谱定性分析方法.pptVIP

第七章定性分析;本章将学到: 数据分析主菜单的特征 熟练处理数据的性能 积分参数 利用反检索 (PBM) 进行定性分析 自动谱库检索及报告 参数恢复 如何自建库;加载数据文件 放大缩小 获得质谱图 扣除本底谱图 检查峰纯度 库检索;数据分析中鼠标的功能;按相对丰度显示质谱图;测定信噪比的方法（仅对5973A）;用于设置 RTE 积分参数 用于保存当前 RTE 积分参数 用于加载，修复，保存 RTE积分参数;关于RTE积分的说明;用于设置化学工作站 积分参数 用于保存当前化学工作站 积分参数 用于加载，修复，保存化学工作站 积分 参数;提取离子色谱;将所有离子色谱显示在一起;本底扣除;不纯;用未知物谱图与已知的谱图文件相比较的过程. 理想情况: 理想情况 : 找到一个相同谱图，确定了未知化合物. 库检索的局限性: 检索结果不能确切一致. 能否检索到正确谱图, 选择正确的库. 库中是否存在该未知物? ; PBM 库检索运用所包含的压缩谱图;U+A: 予设一个质谱峰重要性的过滤值，对质谱峰进行予筛选 增大 U+A (Default = 2, Range = 1-9) 增加检索时间 不会改变匹配质量 很少发现增加额外的好的匹配 最小峰纯度: 未知谱图中基峰相当于参考谱中基峰的比例 增加 MEP (Default = 50, Range = 20-80%) 减少检索时间 可以排除共流出峰的匹配 Tilting: 应用一个二次函数调整参考谱中的相对丰度，以改善匹配度 ON/OFF (Default=ON) 用外部数据库检索时，设为 OFF 会降低匹配度 Flag Threshold: 为参考谱中重要的离子设定一个相对丰度限制，在此限度之上的离子，要求未知物谱图中含有。 增加 Flag Threshold (Default=3, Range=0-99%) 可以改善匹配度 可以增加匹配的数目 应该与数据采集的阈值吻合 灵活运用;1. 获得适当的谱图. - 获得适当的平均谱图. - 减去适当的背景谱图. 2. 选择谱库 和策略 3. 谱检索 (在质谱图窗口双击鼠标右键). 4. 首先匹配的结果会自动产生. 5. 在结果栏目中所选择的匹配上击鼠标左键，可检查其它匹配;选择所要检索的谱库;设置检索策略;Reverse Search Parameters;Tilting: 应用一个二次函数调整参考谱中的相对丰度，以改善匹配度 ON/OFF (Default=ON) 用外部数据库检索时，设为 OFF 会降低匹配度 Flag Threshold: 为参考谱中重要的离子设定一个相对丰度限制，在此限度之上的离子，要求未知物谱图中含有。 增加 Flag Threshold (Default=3, Range=0-99%) 可以改善匹配度 可以增加匹配的数目 应该与数据采集的阈值吻合 灵活运用;检索策略;逆检索综述;检索结果;272;Significance = Mass x Abundance;验证手段 分子式计算 氮规则 同位素簇摸样 合理丢失 丢失中性碎片;PBM 检索结果;检索结果;注意:没有一个检索程式，或一种经验保证100%的正确检索结果. 很多因素会影响检索的质量;检索统计表;检索统计表说明;检索统计表说明(续);检索报告作为方法的一部分;谱库检索报告;在谱库中是否包含该化合物? 检索策略的选择. 库检索. 未知谱的状况. 适当的扫描范围, 扫描阈值 在 GC 峰中的位置 混合物谱图 平均 / 背景扣除;参数检索;参数检索结果;选用分子结构数据库步骤;点击Add new file;在molstruc处双击左键;在molstruc.sdb处双击左键;点击OK;从view/standard menu 转回原窗口;较好的匹配 快速检索 了解参考谱图的质量 可以编辑和修改;建立自建库;添加和编辑信息（将用户当前数据文??中的一张质谱图放入自建库）;把商品谱库中的一张放入自建库（连同结构式）;自动化工具: DOSCAN;将光标放在总离子流图中目标化合物处，同时点击鼠标左右键;NIST检索;从tools菜单下选择Mass Spectrum Interpreter进入谱图解析;谱图解析;同位素计算;结构信息;可能含Cl、Br数目;通过化合物名称、CAS号、分子式等信息检索;AMDIS Automatic Mass spectral Deconvolution and Identification System 专为GC/MS设计;点击