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第6节 生物碱的提取与分离;1.总生物碱的提取(?);(1)生物碱盐易溶于水 ;中药酸水提取液(盐) ; 盐酸小檗碱
(Berberine hydrochloride);中药酸水提取液(盐) ;一叶萩碱
(securinine);中药酸水提取液(盐) ;醇(甲、乙)类溶剂提取法 ;提取浓缩液(水)或浓缩物 ;;3、游离易溶于有机溶剂 (原料须碱化) ;长春碱
(vinblastine);2.生物碱的分离(?);(1)不同类别生物碱的分离;氯仿液 (弱碱性生物碱) ;酸水液 (强,中强碱性生物碱) ;碱水液 ;碱水液 ;(2)生物碱单体的分离;逐步加碱,pH由低至高
分别用CHCl3萃取
回收CHCl3 ;;利用溶解度差异分离;;利用特殊官能团分离; 吗啡和可待因混合物 ;;利用色谱法分离;Ⅰ:8-甲氧基白屈菜红碱 Ⅱ:去甲基白屈菜红碱
Ⅲ:花椒朋碱 Ⅳ:L-N-乙酰基番荔枝碱
Ⅵ:茵芋碱 Ⅶ:arnottianamide ;花椒根中的生物碱 ;;3.提取分离方法对生物碱结构的影响;第7节 生物碱的色谱检识;1.薄层色谱;(2)分配薄层
适用于极性较大或结构相近生物碱的分离。
支持剂:硅胶或纤维素粉。
固定相:甲酰胺(脂溶性生物碱)
水(水溶性生物碱)
展开剂:对于脂溶性生物碱,用甲酰胺饱和的亲脂性有机溶剂为展开剂,如氯仿-苯。对于水溶性生物碱,以亲水性的溶剂为展开剂,如BAW(正丁醇-乙酸-水=4:1:5,上层)系统。
显色:同吸附薄层。 ;2.纸色谱;;3.高效液相色谱;黄连根的HPLC图
C:黄连碱 B:小檗碱 P:巴马丁 J:药根碱 M:木兰碱
流动相:水-乙腈-乙酸-三乙胺(80:20:0.3:0.8);4.气相色谱;1.去甲伪麻黄碱
2.去甲麻黄碱
3.麻黄碱
4.伪麻黄碱
5.甲基麻黄碱
IS: 内标二苯胺
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