高效毛细管电泳非接触式电导应用.docxVIP

陈家怡: 高效毛细管电泳法分离检测矿泉水中的钾、钠、钙、镁离子 中国XX: 化学 20XX年 第XX卷 第X期 《XXX科学》杂志社XXXXXX XXXXX PRESS 中国XX: 化学20XX年 第XX卷 第X期: 1~ 5 论 文 SXxxx xxxxx 高效毛细管电泳-非接触式电导法分离检测矿泉水中的钾、钠、钙、镁离子 陈家怡 中山大学化学与化学工程学院 逸仙班 摘要 本实验采用高效毛细管电泳方法（HPCE）分离，非接触式电导方法（C4D）检测，以8 mmol/LTris + 6mmol/L 酒石酸为电泳运行液，分离电压+15 kV，利用标准加入法进行定性和定量，对“中大逸仙泉”瓶装水中的四种阳离子进行定性和定量检测，结果表明水样中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的浓度分别为9.39 mg/L、7.29 mg/L、7.75 mg/L、5.82 mg/L除Ca2+外，均超过瓶标签上的含量范围。方法分析速度快、分离效率高、试剂消耗少、污染少，有较好的应???前景。关键词 高效毛细管电泳非接触式电导 矿泉水 阳离子检测引言 随着人们生活质量的不断提高，对饮用水的水质不断提出更高的要求，卫生监测部门对饮用水中金属和非金属元素的检测种类越来越多，对检测方法的灵敏度和检出限的要求也越来越高。传统的方法是采用离子色谱法( ion chromatography, IC)对无机离子进行分离检测，美国环保组织(EPA)[1-2] 也推荐了相关离子的IC测定标准方法。但IC操作费用比较高，分离效率低、分析时间长，而且对样品中痕量离子的检测需要外加富集柱，不仅增加了分析时间，操作也比较繁琐。 　 近十几年来迅速发展起来的高效毛细管电泳(High - performance capillary electrophoresis)技术是离子或物质以电场为驱动力，在毛细管中按其淌度或分配系数不同进行高效、快速分离的一种电泳新技术。在应用广泛的毛细管区带电泳(Capillary zone electrophoresis, CZE)中，用谱峰的迁移时间( tm )作为定性分析的依据，用谱峰的高度(h)或峰面积(A)作为定量分析的依据[3]。近几年毛细管电泳(CE)技术迅速发展，被广泛应用于农业分析、环境检测以及医学鉴定等方面[4-6]。 电导检测对无机离子有较高的灵敏度，用于CE的接触电导检测器，其电极同溶液直接接触，在测量复杂基体样品时，电极易被污染钝化；此外，CE的分离高压影响检测[7]。Zemann[8]等和do Lago[9]等发展的电容耦合非接触电导检测器(C4D)的电极放置在分离毛细管的外壁，同溶液不接触，克服了接触电导检测存在的电极污染和分离高压影响测量信号的缺点。由于C4D检测电极具备极易微型化、集成化，电容介质除石英或玻璃外，还可以是高分子绝缘材料，对安培检测电活性不高和光学吸收比较弱的小无机阴阳离子的检测十分灵敏等优点，使其一出现就引起广泛关注。目前，电导检测法已大量应用于毛细管电泳中各种离子的检测，包括无机离子、有机离子、DNA片断以及蛋白质等[10-12]。 本实验采用毛细管电泳-非接触式电导检测法，采用标准加入的方法同时对瓶装矿泉水中K+、Na+、Ca2+、Mg2+四种阳离子同时进行直接分离并且检测含量。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 CES2008毛细管电泳仪(中山大学化学与化学工程学院研制)，主要包括毛细管电泳高压电源(CES2000-HV-1B型)、毛细管电泳双通道电导检测器（CES2008-C4D/CD-1B型）、毛细管电泳工作站(CES2008)。 0.1 mol/L NaOH溶液；0.1 mol/L酒石酸溶液；0.1 mol/L三羟甲基氨基甲烷（Tris）溶液。 电泳运行液：移取 8 mL 0.1 mol/L Tris溶液、6 mL 0.1 mol/L酒石酸溶液于100 mL容量瓶中，加超纯水定容至刻度。 单一标准溶液：分别称取相应量的K+、Na+、Ca2+、Mg2+的氯化物于塑料烧杯中，用超纯水溶解和定容后得到1.0000×10-4 mol/L K+、Na+、Ca2+、Mg2+单一标准溶液储存在100 mL聚乙烯塑料瓶中备用。 样品：用电泳运行液30倍的“中大逸仙泉矿泉水”。瓶上标签各离子浓度为K+ 1.0-4.0 mg/L、Na+ 2.0-7.52 mg/L、Ca2+ 0.51-18.90 mg/L、Mg2+ 0.15-0.45 mg/L。 1.2 仪器工作条件 速率：5，增益：25，补偿：省缺值，分离电压：+15 kV，工作电流：2.5 μA，进样电压：+9