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　　女贞子炮制前后5 作者：曹延杰，李飞，谭鹏，李曼玲 【摘要】 目的研究女贞子炮制前后5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethyl furfural，5-hmf）的含量变化。方法制备不同炮制条件的女贞子，采用hplc法测定女贞子生品及炮制品中5-hmf的含量。结果女贞子生品未检测到5-hmf，炮制后产生5-hmf，不同炮制品中的含量依次为：酒炖品＞清蒸品＞酒蒸品，且随蒸制时间延长含量增加。结论首次建立了hplc测定女贞子中5-hmf含量的方法，该法稳定可靠，可用于其质量控制；蒸制方法和蒸制时间均对5-hmf的含量变化有影响，这种改变是否与炮制增效有关，值得进一步研究。 【关键词】 女贞子； 蒸制； 5-羟甲基糠醛； 高效液相色谱法 　　abstract：objectiveto investigate the changes of 5-hmf contents in ligustrum lucidum ait before and after processing. methodshplc ine the changes of 5-hmf contents in ligustrum lucidum ait and its’ different processed products. results 5-hmf lucidum ait, but generated and increased e, the differences of 5-hmf contents in different processed products ed one, ed ethod to determine the contents of 5-hmf ethod is stable, reliable and can be used for quality control. both of steam method and steam time influence the content changes of 5-hmf, and it is lucidum ait; processing; 5-hmf; contents 女贞子为木犀科植物女贞ligustrum lucidum ait.的干燥成熟果实，系临床常用中药，具有滋补肝肾，明目乌发之功效［1］。.2005年版《中国药典》规定其炮制方法为酒蒸或酒炖。女贞子酒制后补益作用增强。5-hmf是葡萄糖、果糖等六碳糖在酸水条件下的热分解产物，广泛存在于可发生糖的热降解反应的食品和植物中。研究表明，5-hmf具有抗氧化、抗心肌缺血、改善血管微循环、促进免疫系统功能等药理作用［2］，地黄、山茱萸等在蒸制过程中5-hmf含量均有较大幅度的增加［3,4］，目前尚未见女贞子中5-hmf的相关研究报道。因此，作者建立了女贞子中5-hmf的含量测定方法，并对不同蒸制方法制备的女贞子饮片中5-hmf的含量进行比较，为进一步研究女贞子的蒸制增效机理提供科学依据。 　　1 材料 　　1.1 仪器与试药 　　agilent1100高效液相色谱仪(在线脱气机、四元泵、vf对照品（中国药品生物制品检定所，批号为111626-200804，hplc色谱归一化法测定纯度＞98%）；圣塔黄酒（绍兴市东湖酒业有限公司，总糖≤15.0 g·l-1，酒精度≥8.0%）；乙腈为色谱纯；娃哈哈纯净水；其他试剂均为分析纯。 　　1.2 实验药材 　　女贞子药材（产地浙江）购自北京市白塔寺药店，经北京中医药大学张贵君教授鉴定为木犀科植物女贞ligustrum lucidum ait.的干燥成熟果实。 　　2 方法与结果 　　2.1 炮制品的制备生品：去除枝梗后干燥成熟的女贞果实；清蒸品：净女贞子100 g，置蒸锅内分别蒸4，8 h，取出干燥；酒蒸品：净女贞子100 g，加黄酒20 ml，拌匀，闷润后置蒸锅内分别蒸4，8 h，取出干燥；酒炖品：净女贞子100 g，加黄酒20 ml，拌匀，密闭，闷润后置蒸锅内分别炖4，8 h，取出干燥。 　　2.2 5-hmf的含量测定 　　2.2.1 对照品溶液的制备精密称取5-hmf对照品5.98 mg，置25 ml的棕色容量瓶中，加无水甲醇至刻度，配成浓度为0.239 2 mg·ml-1的标准储备液。精密量取5-hmf标准储备液1.0 ml，置25 ml的棕色容量瓶中，加无水甲醇至刻度，配成浓度为9.568 μg·ml-1的对照品溶液，摇匀，备用。 　　2.2.2 供试品溶液的制备精密称取样品粉末（过40目筛）1.0 g，精密加80%甲醇20 ml，称重，室温超声20 min，放置，加80%甲醇补足重量，摇匀，过滤，然后过0.45 μm的微孔滤膜，取续滤液，作为供试品溶液，备用。 　　2.2.