小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法研究的论文.docVIP

　　小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法研究的论文 作者：胡燕，冯敬文，卢其福，龙晓英 【摘要】 目的建立同时测定小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷含量的高效液相色谱法。方法 采用diamonsiltm c18(5 μm，250 mm×4.6 mm)色谱柱，乙腈-0.02%(体积分数)磷酸溶液(体积比23∶77)为流动相，流速为1 ml·min-1，检测波长为228 nm，柱温为30 ℃。结果 连翘苷在0.13~160.20 μg范围内与峰面积呈良好线性关系 (r=0.999 8)，平均回收率为99.43%，rsd=1.02%(n=6)。牛蒡子苷在0.13~322.40 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7)，平均回收率为99.66%，rsd=154%(n=6)。结论 该法专属性强、重现性好，可作为小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。 【关键词】 高效液相色谱法;小儿清热利肺口服液;连翘苷;牛蒡子苷 　abstract:objectiveto establish a rp-hplc method for the determination of forsythin and arctiin in xiaoer qingre lifei oral solution.methods the analysis ed on diamonsiltm c18 column obile phase of acetonirile-0.02% phosphoric acid solution (23∶77) under a flol·min-1.the detection and column temperature ethod is exclusive and reproducible.it can be applied to determine forsythin and arctiin in xiaoer qingre lifei oral solution. 　　key 连翘、牛蒡子分别为本方的君、佐药,而连翘苷、牛蒡苷分别为两者的特征有效成分。小儿清热利肺口服液的原质量标准采用紫外-可见分光光度法测定其盐酸麻黄碱含量，并未对连翘苷、牛蒡苷进行含量检测。本试验采用hplc法同时测定小儿清热利肺口服液中连翘苷、牛蒡苷的含量，旨在增加小儿清热利肺口服液的质量控制指标，提高其质量可控性。 　　1仪器与试剂 　　lc-20a高效液相色谱仪(日本岛津)，spd紫外检测器，二元高压梯度泵;bp211d电子分析天平(satorius);uv-2450可见-紫外分光光度仪(日本岛津); hh-6恒温水浴锅(宏华新佳);连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：11084-200711);牛蒡子苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110819-200404);小儿清热利肺口服液(广州潘高寿药业股份有限公司提供，批号：e06002、f03002b、f10001b、i11002b);乙腈、h3po4为色谱纯，其余试剂均为分析纯。 　　2方法与结果 　　2.1色谱条件 　　色谱柱：diamonsiltm c18(5 μm，250 mm×4.6 mm);流动相：乙腈-0.02%(体积分数)磷酸溶液(体积比23∶77);流速：1 ml·min-1;检测波长：228 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μl。 　　2.2对照品溶液的制备 　　2.2.1对照品贮备液的制备精密称取连翘苷对照品(于室温用p2o5干燥24 h)8.01 mg，置25 ml量瓶中，加50%(体积分数)甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得连翘苷对照品贮备液;精密称取牛蒡子苷对照品(于室温用p2o5干燥24 h)8.06 mg，置25 ml量瓶中，加50%(体积分数)甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得牛蒡子苷对照品贮备液。 　　2.2.2对照品溶液的制备分别精密吸取连翘苷、牛蒡子苷对照品贮备液适量，同置于25 ml量瓶中，用50%(体积分数)甲醇稀释成连翘苷质量浓度为0.096 mg·ml-1、牛蒡子苷质量浓度为0.097 mg·ml-1的对照品溶液。 　　2.3供试品溶液的制备 　　精密吸取小儿清热利肺口服液1 ml至分液漏斗中，用三氯甲烷萃取4次，每次10 ml，合并三氯甲烷萃取液于90 ℃水浴上蒸干，残渣用50%(体积分数)甲醇溶解并转移至50 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜过滤，即得。 　　2.4阴性对照溶液的制备 　　取处方组成中除连翘、牛蒡子之外各药材,按照小儿清热利肺口服液制备工艺制备药液，按“2.3”项下方法制备，即得。 　　2.5系统适用性试验 　　分别精密吸取对照品、供试品、阴性对照溶液各20 μl