铬酸铅一维纳米材料的水热制备、表征及性能研究.pdfVIP

陈广义 等：铬酸铅一维纳米材料的水热制备、表征及性能研究 铬酸铅一维纳米材料的水热制备、表征及性能研究 陈广义 ，魏志勇 ，魏广远 ，王道明 ，梁继才 ，张万喜 (1．大连理工大学 工业装备结构分析国家重点实验室，汽车工程学院，辽宁 大连 116024； 2．吉林大学 材料科学与工程学院，吉林 长春 130025) 摘 要 ： 利用水热法在不使 用任何表 面活性剂的情 况下成功制备 出了包括纳米棒、纳米线在 内的铬 酸铅 一 维纳米材料，通过 改变反应温度 可以很 容易对铬酸 铅一雏纳米材料 的长度和长径 比进行调 节。运 用 X 射线粉末衍射 (XRD)、扫描 电子显微镜 (SEM)、透射 电子显微镜(TEM)和 高分辨透射 电镜 (HRTEM)等 对所得产物进行 了系统的表征 ，同时对所制备 的铬 酸 铅一维纳米材料的光学性质进行 了研究分析 。 关键词： 铬酸铅 ；一维纳米材料 ；光学性质 中图分类号 ： 0614．4 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—9731(2012)1I-1459—03 1 引 言 近年来，一维纳米材料包括纳米棒、纳米线以及纳 米管等由于具有独特的电学、光学和磁学性能，引起了 人们的广泛关注和研究口 ]。制备一维纳米材料的关 键在于把原子或其它基本单元进行合理规则的排列使 其沿一维方向延伸，而在其它方向上保持纳米尺度[4]。 目前，制备一维纳米材料的方法主要有气相一液相一固 相合成法(VLS)Es]、化学气相沉积法(CVD)[6]、模板 法_7 以及水热法[8 等。相比其它制备方法，水热法具 有条件温和、产物结晶好及纯度高等特点，因此在纳米 晶体材料制备方面具有极大的优越性。 铬酸铅作为一种过渡金属含氧铬酸盐被广泛地应 用于装饰和防护领域，由于呈现出鲜亮的黄色，因此可 用作大多数纤维、塑料、纸张以及橡胶制品的着色 剂_9]，在材料染色方面有着广泛的应用 。此外铬 酸铅 还可以被用于湿度传感器以及光敏剂的基体材料口 。 铬酸铅 的性质与它 的晶体结构 、成分 、尺度 、形 貌等有 着很大的关系。近年来 随着纳米技术 的不断发展 ，各 种形貌 的铬酸铅纳米结构如纳米颗粒[1 、纳米棒_1 等 都已经被制备出来了。在所有的纳米材料中，一维纳 米材料由于其本身所具有的独特性质 ，在很多领域都 有着广泛的应用，因此制备出尺寸和形貌可控的一维 纳米材料对于铬酸铅的应用将具有非常重要的意义。 2 实 验 2．1 PbCr0 一维纳米材料的制备 实验采用分析纯的铬酸钾和硝酸铅作为反应物 ， 具体操作如下：将 lmmol的铬酸钾和 lmmol的硝酸 铅分别溶解到 20mL去离子水中，在磁力搅拌的前提 下把铬酸钾的水溶液滴加到上述硝酸铅溶液中，立刻 生成大量的黄色沉淀，继续磁力搅拌 30min后将得到 的沉淀用去离子水和乙醇洗涤干净 ，然后放入 6O℃真 空烘箱中干燥 即可得到 PbCrO 纳米棒 。将上述沉淀 连同母液一起倒入容量为 50mL的反应釜中，然后将 其放入烘箱 中加热至 160～200℃，反应 12h。待反应 釜自然冷却后，将反应后的溶液进行离心分离得到沉 淀，依次用去离子水和无水乙醇各洗 3次，放人 6O℃ 真空烘箱中干燥后即得到 PbCrO 纳米线 。 2．2 样 品的性能及表征 采用 RigakuD／Max-3A X射线粉末衍射仪对粉 体进行 x射线衍射(XRD)分析。场发射扫描电镜 (FE-SEM)图像是在 JEOL JSM一6300F扫描电镜上获 得的。TEM、HRTEM、SAED图像是在 JEOL一2010 透射电子显微镜上获得的。样品的紫外一可见吸收光 谱(UV—Vis)是在 Model Solid Spec-3700 series分光 光度仪上测量的。 3 结果与讨论 铬酸钾和硝酸铅在常温下即可发生反应生成黄色 的铬酸铅沉淀，具体的反应方程式如下： Pb(NO3)2+ K2CrO4一 PbCrO4+ 2KNO3 图 1是室温下反应所得 到产物 的 XRD谱 图。如 图 1所示，所有的衍射峰均标出了相应的晶面参数，指 标化后可很好地对应为单斜晶系的 PbCrO (JCPDS： 73—2O59)，从 XRD图上可以看 出，衍射峰 比较尖锐并 且没有其它杂质峰出现，说明得到的产物纯度很高且 晶化得较好 。 图 2是室温下所得产物的 SEM 照片。从图 2中 可以看出所制备的产物主要是由大量的纳米棒组成， 这些纳米 棒具有 矩形 截面且 表面 光滑 ，长度 基本 在 1 m 以内，厚度在 4O～60nm之间。 * 基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)资助项 目(2009AA03Z319)；辽宁省博士启动基金计划资助项目 收到初稿 日期 ：