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一、离子色谱基本原理;离 子 色 谱 理 论;色 谱 的 发 展;教学的简单实验: 准备一张纸 滴加一小滴黑墨水 在墨水的中央滴加一滴水 观察黑墨水的颜色变化;色 谱– 从物理化学角度 –;色 谱 – 从极性角度 – ;色 谱 – 传统方法 –;另一类 – IC4. 离子交换色谱 阳离子和阴离子与固定相形成弱离子键。 C: 固定相 = 极性 ( 例如：R-SO3–) – 流动相 = 极性 ( 例如：HNO3 水溶液) 或A: 固定相 = 极性 ( 例如：R-NR3+) – 流动相 = 极性( 例如：Na2CO3 水溶液);另一类 – IC3. 离子对色谱 通过加入亲脂性对离子，阳离子和阴离子与非离子 分子反应。分离生成的非极性分子在反相模式中得以分离。 固定相 = 非极性 ( 例如：C18) – 流动相 = 极性 ( 例如：乙腈或甲醇/水) 5. 离子排斥色谱 H+离子型固定相表面形成非极性Donan 膜。只有非极性和非离解的分子可以进入该膜。离解的离子受到固定相Donnan 膜的排斥。依据分子的离解常数不同进行分离。 – 流动相 = 极性 ( 例如： Na2CO3 水溶液);概 括 离子色谱是分离离子型成份的所有色谱方法的统称。包括： 离子对色谱 (3), 离子交换色谱 (4) 和 离子排斥色谱 (5)。 待测成份和流动相通常是极性和/或离子型的。离子交换色谱是离子色谱中最重要的分离方式。;色 谱– 焦点 –;tM－死时间(dead time） 不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间 tR.2－保留时间(rention time) 组分从进样到出现峰最大值所需时间 tS.2－净保留时间(net rention time) 减去死时间的保留时间 tS.2 ＝ tR.2－tM;K`＝ tS/tM － 保留因子(retention factor) K`越小，越接近死时间洗脱，分离效果差； K`越大，分离越好，峰形展宽。 K` ＝ 2 ～ 5 最佳。 T ＝B/A －不对称因子(asymmetry factor) 10%峰高处前半峰的宽度B与同高度处后半 峰宽度B的比值。;R＝?tR/w －分离度(resolution) 如果两个峰的保留时间的差值大于其基线 宽度或半峰宽度，表示分离效果好。 R = 0.5，两个组分仍可区分开。 R = 1(相当4?分离)，可以定性分离。 R = 1.2～ 1.5，定量最佳。 避免分离度 R ? 2 (相当8?分离)的情况， 因为分析时间过长。 ;色 谱– 色谱图 –;色 谱– 色谱图 –;色 谱– 色谱图 –;色 谱– 色谱图 –;色 谱– 仪器结构 –;色 谱 – 当今最常用的分析手段 –;色 谱 – 色谱过程 –;色 谱 – 离子交换色谱 –;离 子 色 谱 – 离子交换色谱 –;离 子 色 谱 – 离子交换色谱 –;离 子 色 谱 – 离子交换色谱 –;离 子 色 谱 – 离子交换色谱 –;离 子 色 谱 – 离子交换色谱 –;离子色谱 – 离子交换色谱 –;离子色谱 – 离子交换色谱 –;检 测 器 – 离子色谱检测器 –;检 测 器 – 离子色谱检测器 –;检 测 器 – 电 导 –;检 测 器 – 电导 –;检 测 器 – 电导率 –;检 测 器 – 电导率 –;*;检 测 器 – 非抑制电导率 –;检 测 器 – 非抑制电导率 –;*;检测器 – 抑制后的电导率 –;检 测 器 – 抑制后的电导率 –;离子色谱分为： 单柱离子色谱－非化学抑制 双柱离子色谱－化学抑制 ;*;抑 制 与 非 抑 制;*;*;*11_khv\ppt\ic_theory_au.ppt ;;MSM抑制器 －柱抑制 ;MSM抑制器 －特点 ;再生 － 20 mm0l/L H2SO4 ： R-SO3– Na+ + H+ R-SO3– H+ + Na+ 冲洗 － 水： 除去多余的H2SO4 ;重现性极佳－ppb浓度范围18次进样