现代仪器分析小结汇.doc

现代仪器分析 绪论 分析信息:分析化学的目标是通过测定与获取物质样品的某种特征，以确定其化学结构与组成。这种分析所依据的样品特征在分析可惜中就是分析信息。 仪器分析：仪器分析是指采用比较 复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 分析信号：仪器分析并不直接测定待测量，而是通过分析仪器，测定这些物理或物化特征，得到与样品待测量有关的电学，光学，热学等物理，物化参数，一这些物理量承载分析信息，分析中它们是分析信息的载体称为分析信来号。 仪器分析的操作流程:九个操作步骤（书上2 、3页）重点 仪器分析信息传递的四个环节：分析信息的加载、转化、关联与解析。 分析仪器的四大结构：1.分析信号发生器 2.信号检测器 3.信号处理器 4.显示器 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 光谱分析导论 作用光:为了得到被测物质的有关信息，需要产生某种能量，以作用于待测物，可称为作用能量，能量的形式若是光则为作用光。 分析光：被测物与用于分析的能量发生相互作用，产生负载了分析信息的光信息。 光谱分析通过测定待测物的某种光谱，分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。 光谱分析的分类(书上7页第二段) 光的粒子性：光的波动参数和粒子参数见的关系由普朗克常数h联系起来的:若某种光的频率为v则光的每个光子的能量E为： E=hv=h*C* =hc/λ 式中：6.626*10^-27 erg.s=4.14*10^-15 eV.s 因此，对于波长为λ的光，其每个光子的能量E由下式计算： E=1240/λ 光谱分析中，负载分析信息的分析光光子的能量E负载了分子中两个能级的能量间距的特征信息： ΔE=E2-E1=hυ=hc/λ 电子跃迁一般在1—20ev 设ΔE=5ev 5=4.136*10-15*3*108/λ λ=1.24*10-6m=1240nm 光吸收定律; 吸光度A= -lgT=ε*b*c 比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系，需要一定的条件才能成立：（书上22—23页） 3紫外-可见吸收光谱分析 紫外-可见吸收光谱分析是指利用分子在紫外可见谱区的吸收光谱，进行的定性、定量分析。 紫外可见光：分析依据的信息是组成分子的原子外层阶电子的远动特征，负载信息的信号是紫外可见光。 可见谱区光的波长范围是420—760nm;UV-VIS大致的波长范围为200—800nm，光子的能量范围为1.55—6.2eV。 生色团：光谱分析中常把分子中能吸收光子而产生电子跃迁的基团为生色团。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 红移效应；溶剂的极性增强或溶剂中含水量增加，则溶质分子π→π*跃迁的吸收峰向长波移动。 蓝移效应:随着溶剂的极性增加，溶质分子n→σ*跃迁的吸收峰向短波移动。 分光光度计在可见区的光源主要是白炽灯：在紫外区工作时，常用氢灯和氚灯，能在160---360nm间发出波长连续的紫外光。 单色器（书上30—31页）重点 分光光度计的校正（书上37—38页）重点 分析条件的设定（书上39---40）重点 定量分析的方法 （书上40—41）重点 直接测定与间接测定法 公式计算 标准曲线与工作曲线法 13. ：电子跃迁的类型有四种：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。 其中n→б*，n→π*，π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 4.原子吸收光谱法 1.原子吸收光谱法：原子吸收光谱分析是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种分析方法。 2. 原子吸收 光谱仪器由以下五个部分组成：光源→原子化器→分光系统→检测系统 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。 引起原子谱线变宽的因素：自然变宽，多普勒变宽、洛伦茨变宽、荷尔特马克变宽、斯达克效应变宽、塞曼效应变宽、超精细结构效应变宽、自吸效应变宽。在原子光谱分析中引起谱带变宽的主要因素是多普勒变宽和洛伦茨变宽。 光源:作用是产生原子吸收需要的作用光。最常用的光源是空心阴极灯。（