毛细管电泳法快速测定齐墩果酸片的含量的论文.docVIP

　　毛细管电泳法快速测定齐墩果酸片的含量的论文 作者：黄雅燕，肖美添,叶静,汤须崇 【摘要】 　　目的 建立快速测定齐墩果酸片含量的方法。方法 采用毛细管电泳法，未涂层弹性石英毛细管（75 μm×50 cm，有效长度40 cm）；压力进样，压力：3.0 kpa；进样时间：5 s；分离电压：25 kv；柱温：25 ℃；检测波长：200 nm；运行缓冲液：含5％（体积分数）甲醇的20 mmol·l-1硼砂溶液(ph 9.4)；运行时间：10 min。结果 齐墩果酸的线性范围为 2.58～660 μg·ml-1（r=0.999 7），平均回收率为99.47%，rsd为1.28% (n=6)。结论 方法准确、快速、简便，适于齐墩果酸片的含量测定。 【关键词】 齐墩果酸片 毛细管电泳 含量测定 　　abstract:objective to establish an hpce method for rapid monitoring the content of oleanolic acid in oleanolic acid tablets. methods samples ×50 cm (40 cm of effective length). 20 mmol·l-1 of borax containing 5% methanol ples ically (5 s, 3.0 kpa) into the capillary. the applied voltage . the temperature e in. results the calibration curve l-1(r=0.9997) for oleanolic acid. the average recovery (n=6) ethod is accurate, rapid, and simple for the content determination of oleanolic acid. 　　key ination 　　齐墩果酸片具有护肝降酶、抗炎、强心利尿、抗肿瘤等作用，临床上除广泛应用于急、慢性肝炎的辅助治疗外，也用于配合肿瘤病人的手术、放疗、化疗，促进免疫功能恢复以及再生障碍性贫血、红斑狼疮等免疫缺陷性疾病。.cOm目前国内有许多厂家生产齐墩果酸片，生产上采用酸碱非水滴定法［1］测定其含量，但该方法终点不易掌握，专属性差，误差较大。也有采用比色法［2］、薄层扫描法［3］、hplc法［4］等测定齐墩果酸片的含量，但以上方法均存在费时长、样品用量多、操作繁琐等问题。而毛细管电泳法具有高效、快速、准确、操作简便、样品用量少等优点，适合快速分析样品［5］。笔者采用毛细管电泳测定齐墩果酸片中有效成分的含量，结果方法快速、灵敏、简便、结果准确。 　　1 仪器与试药 　　 　　俄罗斯lumex capel105型毛细管电泳仪，紫外检测器，弹性石英毛细管（直径75 μm，总长50 cm，有效长度40 cm，河北永年光导纤维厂）。 　　 　　齐墩果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：110709200304）；齐墩果酸片（山西亨瑞达制药有限公司，批号：060102、060106、060507、060906，规格为20 mg·片-1）；硼砂（na2b4o7·h2o）、硼酸、乙醇、甲醇、乙腈均为分析纯，实验用水为重蒸水。 　　2 方法与结果 　　2.1 分离条件 　　 　　进样方式，压力进样，压力3.0 kpa，进样5 s；分离电压为25 kv（恒压分析）；柱温25 ℃；紫外检测波长200 nm；以含5％（体积分数）甲醇的20 mmol·l-1 硼砂溶液(ph 9.4)为运行缓冲液。实验前，毛细管依次用0.1 mol·l-1 盐酸、重蒸水、0.1 mol·l-1naoh溶液、重蒸水各冲洗5 min，然后用运行缓冲液冲洗3 min。在每2次运行之间，毛细管用0.1 mol·l-1naoh溶液冲洗2 min，重蒸水和运行缓冲液各冲洗3 min。试验前运行缓冲液用0.22 μm滤膜过滤和超声波脱气。齐墩果酸对照品和齐墩果酸片样品的色谱图见图1。 　　a.齐墩果酸对照品; b.齐墩果酸片样品; c.阴性样品; 1.齐墩果酸 　　图1 毛细管电泳图（略） 　　figure 1 ce chromatograms 　　2.2 溶液制备 　　2.2.1 对照品储备液的制备 精密称取齐墩果酸对照品6.6 mg于10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，以0.22 μm滤膜过滤，即得。 　　2.2.2 供试品溶液的制备 取供试品20片精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于齐墩果酸20 mg)置100 ml量瓶中，加甲醇约60 ml，超声30 min，放冷，加甲醇定容刻度，