葛黄活血胶囊质量控制标准研究的论文.docVIP

　　葛黄活血胶囊质量控制标准研究的论文 作者：张裕强　朱华旭　郭立玮 【摘要】 ：目的 建立葛黄活血胶囊的质量控制标准。方法 建立黄芪、秦艽的薄层色谱鉴别方法和葛根素含量的高效液相色谱测定方法。结果 定性方法能检出黄芪和秦艽,且阴性对照无干扰；葛根素在0.020 79～0.665 2 mg/ml之间呈良好的线性关系,r＝1.000 0,平均加样回收率为100.1%,rsd＝0.92%。结论 该法操作简便、结果准确、重现性好,适用于葛黄活血胶囊的质量控制标准。 【关键词】 葛黄活血胶囊　薄层色谱法　高效液相色谱法　葛根素 　 abstract：objective to establish the quality control standards of gehuang huoxue capsules. methods tlc methods for identification of radix astragali and radix gentianae macrophyllae ple hplc method ination of puerarin. results the spots on tlc plates g/ml, r＝1.000 0. the average recovery of puerarin ethod is simple, accurate, reproducible and can be used for the quality control standards of gehuang huoxue capsules. 　 key asil c18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),中国科学院大连化学物理研究所制。 　　药材购于安徽省亳州市药材公司,经南京中医药大学中药鉴定教研室吴启南教授鉴定。秦艽为龙胆科植物秦艽gentiana macrophylla pall.、麻黄秦艽gentiana straminea maxim.、粗径秦艽gentiana crassicaulis duthie ex burk. 或小秦艽gentiana dahurica fisch.的干燥根,葛根为豆科植物野葛pueraria lobata(l,超声提取30 min,滤过,滤液用0.5%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次50 ml,弃去下层碱液,上层正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤至中性,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2 ml溶解,作为供试品溶液。黄芪阴性制剂采用与制剂相同的处理方法。取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述3种溶液各30、30、15 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点,紫外光灯(365 nm)下显相同的橙黄色荧光斑点,阴性在相同位置无此斑点存在。 　　2.2 秦艽的薄层色谱鉴别[4] 　　取本品6粒,倾出内容物,加适量浓氨水试液使之润湿,再加三氯甲烷40 ml,超声提取30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2 ml溶解,作为供试品溶液。取秦艽药材粉末3 g,加水80 ml,加热回流30 min,弃去水液,药渣加适量浓氨水试液使之润湿,再加三氯甲烷25 ml,超声提取30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷5 ml溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述2种溶液各7、3 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的绿色荧光斑点,阴性在相同位置无此斑点存在。 　　3 含量测定 　　3.1 色谱条件[5] 　　色谱柱：kromasil c18反相柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸水(20∶80)；检测波长：250 nm；柱温：30 ℃；流速：1.0 ml/min；灵敏度：0.5 aufs；理论塔板数均在3 000以上。依照上述色谱条件测定,葛根素与其它组分均能达到基线分离。 　　3.2 对照品溶液的制备 　　精密称取于60 ℃干燥至恒重的葛根素对照品16.63 mg,置于25 ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,配成0.665 2 mg/ml的溶液,作为对照品溶液。 　　3.3 供试品溶