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固相萃取富集2高效液相色谱法测定
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第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXUE) 研究简报 第 3期
2005年 3月 Chinese Journal of Analytical Chem istry 395～397
固相萃取富集 高效液相色谱法测定
环境水中多菌灵和噻菌灵
郭英娜 姜茁松 张 敏 冯丽娟 赵进英 李金昶
(东北师范大学分析测试中心 ,长春 130024)
摘 要 建立了以固相萃取技术富集 ,高效液相色谱法进行分离和检测多菌灵和噻菌灵 2种杀菌剂的方法 。
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环境水中的多菌灵和噻菌灵用 3M Empore 6 mL C18 Cartridge进行固相萃取 。以 Hypersil ODS柱为分析柱 ,优
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化得到高效液相色谱分离条件 :流动相为甲醇 水 ( 50∶50, V /V ) ;流速为 0. 7 mL /m in;柱温为 55℃;在 286 nm
波长下检测 ,检出限为 0. 05 mg/L。本法操作简便 ,灵敏 ,回收率高。
关键词 高效液相色谱 ,固相萃取 ,多菌灵 ,噻菌灵 ,杀菌剂
1 引 言
多菌灵 (MBC) 、噻菌灵 ( TBZ)均属苯并咪唑类杀菌剂 ,是高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂 ,并具
有预防和治疗作用 ,尤其对麦类赤霉病有特效 [ 1 ] 。这类杀菌剂广泛应用于庄稼收获前和收获后的生
产、储存及保鲜过程中 ,但其在土壤 [ 2 ] 、水 [ 3 ] 以及作物 [ 5～7 ] 中仍有一些残留 ,对人、畜有一定的毒副作
用 ,因此 ,建立测定苯并咪唑类杀菌剂的方法具有重要的意义。测定苯并咪唑类杀菌剂传统的方法是薄
层色谱法和非水电位滴定法 ,前者测定精度不高 ,而后者操作手续繁杂、费时 。本实验采用高效液相色
谱法测定多菌灵和噻菌灵 ,并用于环境水样的分析 ,具有很好的灵敏度和重现性 。环境水中残留的多菌
灵和噻菌灵含量一般很低 ,需要富集方能检出。传统的液 液萃取操作繁琐 ,且有机溶剂用量大 ,毒性
大。所以实验选用 3 M Empore 6 mL小柱进行固相萃取 ,有机溶剂用量很少
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