实验二-重结晶与过滤-JJX教程.ppt

本学期实验目录;*;; 三、主要步骤 (1)将被提纯的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液； (2)如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭； (3) 将滤液冷却，使结晶析出； (4) 将结晶从母液中过滤分离出来； (5)洗涤，干燥； (6)测定熔点； (7)回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。; 注意: 杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。;四、操作方法 ;（1）不与被提纯化合物起化学反应。 （2）在低/高温下，被提纯化合物的溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小，回收率越高。 （3）溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把杂质留在母液中，或对杂质溶解度很小，难溶于热溶剂中，趁热过滤以除去杂质。 （4）能生成较好的结晶。 （5）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。 （6）价廉易得，无毒或毒性很小。 ;选择溶剂的试验方法： (1)单一溶剂的选择 取 0.1g 样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达 1mL 时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该物质（ 0.1g ）在 1mL 冷的或温热的溶剂中很快全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适用。;(a) 如果该物质不溶于 1mL 沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约 0.5mL ，加热至沸，若加溶剂量达 4mL ，而样品仍然不能全部溶解，说明溶剂对该物质的溶解度太小，必须寻找其他溶剂。 (b) 若该物质能溶解 1-4mL 沸腾的溶剂中，冷却后观察结晶析出情况，若没有结晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者辅以冰盐浴冷却，促使结晶析出。若晶体仍然不能析出，则此溶剂也不适用。 (c) 若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。;（2）混合溶剂的选择 a ．固定配比法 将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。 b ．随机配比法 先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不良溶剂并摇振之，直到浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热使之溶解变清，放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。 ;2 、溶样 ??? 当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况。若未完全溶解可分次补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析出。 ; 在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照有机溶剂处理。 ;3 、脱色 向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用：活性炭煮沸 5-10min ，活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。;使用活性炭应注意以下几点： 1. 加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2. 待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸，溶液易冲出来。 3. 加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。。 4. 活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。 ;4 、热滤 ? 热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质。热滤的方法有两种，即常压过滤和减压过滤。 1. 常压过滤 2. 减压过滤（抽滤）??;5 、冷却结晶 将热滤液冷却，溶解度减小，溶质可部分析出。此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。 ?一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少。因表面积较大，吸附在表面上的杂质较多，若将热滤液在室温或保温静置让其慢慢