含量测定第3_四节_质量标准.pptVIP

第五章 中药制剂定量分析; 范围 ①具有某种相同性质成分的含量 ②某种元素的总量 ; 第三节 其它分析方法;含义 根据制剂中化学成分的溶解性，选择适当的溶剂提取样品，测定浸出物的含量，以此来控制中药制剂的质量 适用范围： 有效成分不明确 待测成分含量过低 无法建立有效成分定量分析法 ;方法 水溶性浸出物 醇溶性浸出物 醚浸出物 （乙酸乙酯浸出物） 供试品需粉碎，过二号筛 ; 冷浸法 热浸法 ;1、冷浸法 取供试品约4g，称定重量，置250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）;2、热浸法 取供试品约2～4g，称定重量，置250ml 的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液25ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）; ;正丁醇浸出物的测定 ①水溶液制剂 ②固体制剂; 含挥发性成分较多的制剂，专属性较强 ---------挥发性醚浸出物 ;测定法 取供试品（过四号筛）2-5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定（m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。 ;意义 有效部位:挥发油,以控制其质量 测定原理 挥发性:水蒸气蒸馏法提取 亲脂性:水不相溶而分层;挥发油测定装置; 阿胶中挥发性碱性物质的检查 （凯氏定氮法） 2N → H2SO4 ;内容 准确度 精密度 选择性 检测限 线性与范围 耐用性 意义 评估分析方法的尺度 建立新的分析方法的实验研究依据 ; 含义 测定结果与真实值/参考值接近的程度 指标 误差；回收率（%） 计算 回收率（%）=(C-A)/B×100% 要求 95%～105% ;含义： 指用同法经多次取样测定同一样品，各测定值彼此接近的程度 指标： 标准偏差（S） 相对标准偏差（RSD） 重复性：在相同条件下，由一个分析人员同一 次测定所得结果的精密度 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。 ;含义 分析方法对被测物准确而专属的测定能力 专属性 一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号 ; 试样中被测物量的变化与测得的响应信号成线性关系 能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限量的区间 ; 测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度 耐用性好 ①测定条件有少许改变，测定结果不会变化很大； ②对实验条件要求比较宽松 ; 准确度 精密度 选择性 线性与范围 耐用性;第五章 中药制剂定量分析;一、名词解释 精密度 换算因素 二、填空题 测定中成药中总生物碱的含量可选用＿＿＿滴定法，如附子理中丸中总生物碱的含量测定即用此法。 ;;含义 质量规格 检验方法 制定质量标准的原则