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济南大学分离科学考试提纲和答案
回收率:常用回收率来表示被分离组分在分离中的完全程度;答: 在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有: A.氢氧化钠法:NaOH是强碱,用于分离两性元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非两性元素,两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 B.氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH 8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 C.有机碱法:利用吡啶、六次甲基四胺等有机碱控制pH
(可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH 5-6六亚甲基四胺-HCl缓冲液,常用于Mn2,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。)
D.ZnO悬浊液法等:ZnO悬浊液,可以控制溶液pH ≈ 6,在水溶液中:ZnO +H2O
? Zn(OH)2 ? Zn2++2OH-
;通式:Mm+ + mOH- ? M(OH)m↓ 平衡时:[Mm+] [OH-]m = Ksp;① 生成氢氧化物、氧化物沉淀,能溶于过量氨水;① 生成两性氢氧化物沉淀,能溶于过量NaOH;[M+] [A-] Ksp 沉淀析出;[Cd2+]=0.1mol/L;例2 室温下,往含Cd2+0.1mol/L的酸性溶液中
通入H2S达到饱和,如果Cd2+能完全沉淀
CdS,则沉淀完全时溶液中的[H+]应是多少?; H2S为二元弱酸,通过改变溶液中的[H+],可以改变[S2-] :;一、形成螯合物的沉淀剂
此类沉淀剂一般含有两种基团,
酸性基团:如-OH. –COOH. –SO3H等,碱性基团:-NH2. =NH. =N-. =CO. =CS等.;(3)铜铁试剂(铜铁灵、苯亚硝基羟胺的铵盐,N-亚硝基苯胲的盐)
在稀酸溶液中,能与多种高价离子反应生成沉淀.
如:Fe3+. Ga3+ . Sn(IV). U(IV). Ti(IV). Zr(IV). Ce4+.在弱酸性溶液中,能与In3+. Cu2+. Mo(VI). Bi3+等离子生成沉淀。;二、形成缔合物的沉淀剂
某些有机沉淀剂在溶液中电离成阳离子或阴离子,它们与带相反电荷的离子结合,生成离子缔合物沉淀。;8、简述共沉淀分离富集方法? ;9、共沉淀富集痕量组分,对共沉淀剂有什么要求?有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点?
a能定量共沉淀微量或痕量组分,选择性较好。
b共沉淀剂不干扰微量组分的测定,或易与微量组分分离或易被除去。
;3、简述分配定律。;分配比:表示溶质在两相中以各种形式存在的总浓度的比值。;例2:某有机酸HA在水相和有机相中进行分配;萃取百分率(萃取率);6、萃取率及相关计算?萃取率与哪些因素有关?采用什么措施可提高萃取率?为什么在
进行螯合萃取时,溶液酸度的控制显得很重要? 部分答案见第5题;设D =10,原水溶液中溶质A的总浓度c0
体积V水;有机溶剂体积V有。;单次萃取;由上式可得:;例3 用100mL乙醚从100mL10-2mol/L的某药物水溶液中萃取该药物后,计算在每一相中的物质量和浓度及萃取效率。(假设该药物在乙醚和水中的分配比为3.0)。如果用1000mL乙醚萃取,萃取效率又怎样?;8、萃取体系是根据什么进行分类的?常用的萃取体系有哪几类?分别举例说明。 ;10、提高萃取率及选择性的方法?见第6题,具体答案没找到 ;交联度:交联度就是指树脂的交联程度,通常用加入树脂中交联剂的百分含量表示。;1、阳离子交换树脂;3、特殊的离子交换树脂;5、怎样选择树脂?如果要在盐酸介质中分离铁离子和铝离子,应选择什么树脂?分离后
铁离子和铝离子分别出现在哪里?;选择系数;(1)水合离子半径:半径越小,亲和力越大;
(2)离??化合价:高价离子易于被吸附;
(3)溶液pH:影响交换基团和交换离子的解离程度,但不影响交换容量;
(4)离子强度:越低越好;
(5)有机溶剂:不利于吸附;
(6)交联度、膨胀度、分子筛:交联度大,膨胀度小,筛分能力增大;交联度小,膨胀度大,吸附量减少;
(7)树脂与粒子间的辅助力:除静电力以外,还有氢键和范德华力等辅助力; ;分配系数;例2:2克H型树脂与100mL0.1mol/LHCl并含有0.001mol/LCa2+溶液一起振荡,求平衡时,钙遗留于溶液中的百分数。(已知:K2HCa = 3.2,树脂交换容量为5mmol/g)。;7、什么是离子交换树脂的交联度?他对树脂的性能有何影响?交联度如何表示? ;8、离子交换
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