活性炭固载钯催化剂的制备及催化Ullmann反应的研究.pdfVIP

?第?????年卷??第月??期? ???????????海??南??大???学??学?报???自??然??科??学??版????????????? ???．???????? ???．????? 文章编号 ：????— ????????????— ????— ??? 活 性 炭 固载 钯 催化 剂 的 制备 及 催 化? ???????反应 的研 究? 毛玉荣 ，武 田田，王? 寅 ，杨建新? ?海南大学热带生物资源教育部重点实验室 ；海南省精 细化 工工程技术研究 中心 ；? 海南大学材料与化工学院 ，海南 海 口 ???????? 摘 要 ：采 用 双 氧 水 改 性 活 性 炭 ，增 加 表 面 酚 羟 基 的含 量 ，并 与 硅 烷 偶 联 剂 ?????????????，????? ???：?：????反应 ，引入双胺基官能团 ，络合氯化 钯 ，制备 了活性炭 固载钯催 化剂 ；同时采 用 ?????滴 定 、元? 素分析????、傅里叶变换红外光谱 ???—???、?射线光 电子能谱 ?????、透射 电镜 ?????、电感耦合等离 子体? 质谱仪 ????—???以及多 晶 ?射 线衍 射?????对制备 的催化 剂进行 了表 征 ，并研 究 了它 对 卤代芳 烃 ???????? 反应的催化性能．实验结果表 明：催 化剂中钯 键载在载体上 ，钯在 载体表面分 布均匀 ，粒径 在 ????左右 ；该催? 化剂能够较好地催化 卤代芳烃 的 ???????反应 ，具有较好的重复使用性能 ，?一碘苯 甲醚反应的产率是 ??．?％ ，? 溴代芳烃偶联反应的最高收率为 ??．?％ ，氯代芳烃的最高收率为 ??．?％．催 化剂 ??—?????：?：???一??重复? 使用 ?次后 ，溴苯偶联产物 的收率为 ??．?％．? 关键词 ：活性炭 ；固载钯催化剂 ；卤代芳烃 ；???????反应? 中图 分 类 号 ：?????．??? 文 献 标 志 码 ：?? ???????反 应在 构成 碳 一碳键制 备联 芳 化合 物 ，特 别 是在 合 成 对称 联 芳 化合 物 方 面 发 挥 着 至关 重 要? 的作用 ，该反应在生成碳 一氮¨?、碳 一氧? 、碳 一硫键? 等方面也表现突出．最早 的 ???????反应 条件苛? 刻 ，需要 化学计 量 的铜作 为催 化剂 ，而且 要在 强碱 和高 温 条件 下 ，其 反 应 时 间长 ，且产 率 低 ，因而 限 制 了该? 反应的应用范围．由于早期的铜催化条件较为苛刻 ，人们一度放弃