不同浸出液浓度对锌焙砂浸出率的影响-实验.doc

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不同浸出液浓度对锌焙砂浸出率的影响-实验

不同浸出液浓度对锌焙砂浸出率的影响 (8学时) 一、实验目的 1. 不同浸出液浓度对锌焙砂浸出率的影响。 2 学会锌含量的分析。 二、实验原理 锌焙砂主要成份为氧化锌,此外还含有氧化铜、氧化铁、硫化锌及铁酸盐等,用硫酸浸出时,主要反应为: ZnO + H2SO4 = ZnSO4 + H2O (1) ZnS + H2SO4 = ZnSO4 + H2S (2) ZnO·Fe2O3 +H2SO4 = ZnSO4 +Fe2(SO4)3 + 4H2O (3) ZnS + Fe2(SO4)3 = 2FeSO4 +ZnSO4 + S (4) CuO+H2SO4 =CuSO4 +H2O (5) Fe2O3+3H2SO4 = Fe2(SO4)3+3H2O (6) Fe2(SO4)3+CuS = 2FeSO4+ CuSO4+S (7) 经热力学和动力学分析,上述反应中,反应(1).(5)较易进行,而反应(2)(3)(6)则较难进行 ,工业实践表明,锌焙砂经中性和酸性浸出后,渣含锌量仍高达约20 %,且主要以铁酸锌形式存在。铁酸锌是锌精矿在高温焙烧过程中铁和锌形成牢固结合的尖晶石类化合物,动力学研究表明,铁酸锌浸出过程属于化学反应控制,其表观活化能达58.55kJ/mol,常温低酸条件下不易将铁酸锌中的锌浸出,同时也难以使硫化锌转化为锌离子进入溶液,从而影响了锌的浸出率。 根据反应物在酸性水溶液中的溶解度值来进行比较。参加反应的各种金属氧化物和硫化物的溶解度值见表1 。 表一 有关物质在酸性水溶液中溶解的PH值 物质PH298PH373PH473ZnO5.8014.3472.88CuO3.9453.5491.78ZnO·Fe2O30.6747-0.1524Fe2O3 -0.24-0.991-1.579ZnS-1.586CuS-7.088 由表1可以看出,ZnO和CuO较易溶,其它则较难溶,且随着温度的升高,溶解度均降低。反应(7)表面上看与酸度无关,但依赖于Fe2(SO4)3的浓度,而Fe2(SO4)3的浓度取决于反应(3)和(6)的进行情况,从而也取决于酸度,可见,酸浓度低时难以溶解铁酸锌 ,也难以使ZnS转化为锌离子进入溶液,造成锌浸出率低。为了获得较高的浸出率,应设法保持较高的酸浓度。酸浓度对浸出操作温度的影响 提高温度可加速反应。采用稀酸浸出时,操作温度受溶液沸点限制不可能太高,但提高酸浓度可提高沸点温度,进而提高反应温度,加快反应速度,缩短反应时间 本实验通过不同浸出液浓度等其他因数对锌焙砂浸出实验,找出相关规律。 三、仪器和药品 原料:锌焙砂 仪器:天平,温度计,电炉、 镊子、刷子、广口瓶、烧杯等 浸出设备:1000mI 三颈烧瓶(瓶上的三个口分别用于装设温度计、搅拌器、冷凝管),将它置于自动控温的恒温水浴中,采用上搅拌方式。 药品:H2SO4(3mol·dm-3), KMnO4(0.1mol·dm-3), KSCN(20%(m)), Na2S(1mol·dm-3),NH3H2O(2mol·dm-3),HNO3(2mol·dm-3),H2O2(3%(m)),丁二酮肟(1%(m)),锌焙砂,ZnO,NaBiO3(s)。 四、实验方法和步骤 本实验以锌焙砂为原料,除了含65%(m)左右的ZnO外还含有铁、铜、镉、钴、砷、锑和镍等杂质。在用不同浓度的硫酸,不同的温度,不同的浸取时间浸取过程后,锌的化合物和上述一些杂质都溶入溶液中。除杂后,测定锌含量。 浸取方案 硫酸用量(A)、反应时间(B)、反应温度三因数进行 序号硫酸用量3mol·dm-3(A)反应时间(B)反应温度(C)110ml 稀释后溶液量500ml1小时常温2100ml 稀释后溶液量500ml2小时60℃3200ml 稀释后溶液量500ml3小时80℃4500ml 稀释后溶液量500ml (2)浸取50g焙砂,到设定时间后停止反应,及时过滤,洗涤滤渣,在微酸性条件下,用KMnO4将Fe2+氧化为Fe3+,其中As3+和Sb3+随同Fe3+的水解而被除去。Cu2+、Cd2+和Ni2+等杂志用锌粉置换除去。定容。 (3)用EDTA络合滴定分析法分析滤液的锌含量,然后计算出锌的浸出率。 移取滤液10ml溶于50ml水中,加 3g酒

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