原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量.PDF

北京东西分析仪器有限公司 原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量 一、方法提要 铁、镁、钾、钠、钙等是人体所必需的微量元素，它们的缺乏都会直接影响人们的身体 健康。缺钙会导致佝偻病、骨质疏松，缺铁会出现贫血、含铁酶下降、脑神经系统异变，缺 镁则会出现幻觉，严重时出现精神错乱等。本文采用原子吸收光谱法测定 6 种金属元素含量， 为奶粉中微量元素的含量研究提供了可靠的理论依据。 二、主要仪器与试剂 2.1 主要仪器 AA7003 原子吸收分光光度计（配有 Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯，北京东西 分析仪器有限公司） 加热板 2.2 试剂 硝酸（HNO3）：优级纯 高氯酸（HClO4）：优级纯 盐酸（HCl）：优级纯 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 100g/L 氯化镧溶液：称取 11.73g 氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于 100mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 镁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 锰单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 钾单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 钠单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 三、实验方法 3.1 样品处理 准确称取 1.0～1.5 g 样品于 250 mL 高颈烧杯中，加 20～30 mL 混合酸，盖盖，置于电 热板上加热消化，若未消化好而酸液不足时，可补加混酸继续加热消化，直至无色透明为止， 加几毫升水加热除去多余酸，待液体接近 3～4 mL 时，冷却，转移到 25 mL 容量瓶中，用 去离子水洗涤，合并洗液并定容。 3.2 标准溶液的配制 1 北京东西分析仪器有限公司 本实验对各元素的浓度梯度见表 1： 表 1 不同浓度系列标准溶液的配制方法 元素 浓度（μg/mL） Fe 0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 Mg 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Mn 0 0.025 0.05 0.1 0.2 0.3 K 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 Na 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 Ca 0 1 3 5 10 15 3.3 测定操作参数 本实验使用原子吸收光谱仪的操作参数见表 2： 表 2 火焰原子吸收光谱法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数 波长 狭缝 线性范围 加酸量 加氯化镧 定容体积 元素 （nm） （nm） （mg/L） （mL） 量（mL） （mL） Fe 248.3 0.2 0.1～7.0 2 — 100