多壁碳纳米管对微量苯二氮卓类药物的吸附性能研究的论文.docVIP

　　多壁碳纳米管对微量苯二氮卓类药物的吸附性能研究的论文 【摘要】 　　研究了静态吸附条件下多壁碳纳米管（min内能达到吸附平衡。mg/g，吸附容量较大。295、303和313 k温度下的吸附实验表明，吸附容量随温度的升高而减小，降低温度有利于药物的吸附。对不同温度下的吸附等温线采用freundlich和langmuir方程进行拟合，结果显示langmuir方程具有更好的拟合效果。在动态吸附条件下穿透体积的测定显示m×0.25 mm， 0.25 μm）；药物标准品(中国药品生物制品鉴定所，含量均大于99.0％)，准确称取适量标准品用甲醇配成标准储备液，地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑的浓度分别为288、274、268和266 mg/l；甲醇、正己烷和乙酸乙酯均为农残级；其它试剂均为分析纯；0.05 mol/l k2hpo4缓冲溶液（ph 7）；多壁碳纳米管[9]（购自清华大学化学工程系)，使用前于130 ℃下干燥3 h，经测定比表面积为200～300 m2/g，采用丙???在催化剂femo/al2o3的作用下催化裂解产生，产品形貌为大量碳管缠绕的三维空间团聚体结构。 　　2.2 药物测定方法 　　载气高纯he（1.1 ml/min）；不分流进样1 μl；进样口温度为300 ℃；柱温：100 ℃（1min）25 ℃/min310 ℃（4 min）；四极杆温度150 ℃；离子源温度230 ℃；电子轰击电离源(ei，70 ev)，选择离子模式（sim）：地西泮m/z 165、256、257、284；艾司唑仑m/z 239、259、294；阿普唑仑m/z 204、273、308；三唑仑m/z 238、279、313、342。 　　按标样试样试样标样次序进样，出峰时间和质谱结果定性，外标法定量。 　　2.3 静态吸附实验 　　从标准储备溶液中吸取1.5、1.2、0.9、0.6和0.3 ml分别加入到5个50 ml塑料离心试管中，吹干后加入20 ml磷酸盐缓冲溶液（ph 7）[10]，每个试管中加入10 mg ml上清液，用5 ml乙酸乙酯提取药物，吹干定容到10 ml。同时做不加入ms检测。按公式计算吸附量(qe)：qe=(c0－ce)v/m 。式中，v为药物溶液的体积（ml），c0为吸附前药物溶液的浓度（mg/l），ce为吸附平衡时药物溶液的浓度（mg/l），m为ml的spe柱管用水和甲醇清洗干净后，填入200 mg的m，保持液流速度在通常的真空条件下为0.5～1 ml/min。将装填好的固相萃取小柱用5 ml丙酮、 5 ml甲醇、5 ml水预处理后待用。 　　2.4.2 ml/min，柱出口溶液每3 ml接一次，将接收的溶液用相同体积的乙酸乙酯提取，吹干，定容至3 ml，gc/ms检测。 　　2.4.3 药物在ml的100 μg/l的4种药物的标准磷酸盐缓冲溶液通过预处理好的小柱，调节真空，保持液流速度在0.5～1 ml/min。当溶液流过柱子后，通氮气将柱子吹干，然后分别用1～6 ml丙酮洗脱，洗脱液吹干后定容至5 ml，gc/ms检测。 　　 　　3 结果与讨论 　　3.1 静态吸附平衡时间的影响 　　分别取0.4 ml药物标准储备溶液，按2.3节中的实验过程，考察了在室温下分别振荡0～60 min后，me on benzodiazepines adsorption 　　结果表明，min即可达到吸附平衡。为了消除实验误差的影响，吸附实验中选择振荡吸附时间60 min。 　　3.2 吸附等温线 　　图1给出了不同温度（295、303 和313 k）下mg/g，且ms of triazolam (a)，estazolam (b)，diazepam (c) and alprazolam (d) on muir两个方程[１1]，其直线方程如下：freundlich方程： 　　lnqe=lnkf+1／nlnce(1) 　　langmuir方程： 1／qe=1／xm+1／xmalce(2)式中：qe为平衡吸附量（mg/g）；ce为吸附平衡浓度（mg/l）；kf、n为freundlich常数，xm和al为langmuir常数。 　　muir两个方程进行拟合，结果见表2，并给出了药物在22 ℃下实验测定值与根据freundlich和langmuir两个方程拟合所得拟合曲线，见图2。通常freundlich常数kf可用来表示吸附能力的相对大小，kf越大，表明吸附剂的吸附能力越强。n值是吸附剂对吸附质吸附优惠性的体现，n都大于1，表明是优惠吸附，说明muir方程能更好地描述meters of freundlich and langmuir isotherm models for adsorption of