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第6讲荧光法测定维生素B2药物中核黄素含量
分析化学课程组;火焰原子吸收光谱法测定
水中钙、镁的含量;一、实验目的
1.掌握火焰光度法测定钙、镁的方法和火焰光度法正确使用。
2.掌握标准曲线法的原理及应用,熟悉标准曲线法操作技术及数据处理。;二、实验原理
在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即:
A=lg(I0/I)=KLN0 (2-2-6)
在试样原子化时,火焰温度低于3000 K时,对大多数元素来讲,原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则
A=?c
用A-c标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。;三、仪器与试剂
1.仪器 原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯。
2.试剂
(1)1.0g.L-1镁标准储备液
(2)1.0g.L-1钙标准储备液
(3)50 mg.L-1镁标准使用液
(4)100 mg.L-1钙标准使用液
(5)MgO(GR);无水CaCO3(GR);HCl(AR)
配制用水均为二次蒸馏水。;四、实验步骤
1.钙、镁系列标准溶液的配制
配制钙系列标准溶液:2.0,4.0,6.0,8.0,10.0
mg.L-1。
配制镁系列标准溶液:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5
mg.L-1。
2.工作条件的设置
吸收线波长 Ca 422.7 nm,Mg 285.2 nm
空心阴极灯电流 4 mA
狭缝宽度 0.1 mm
原子化器高度 6 mm
空气流量 4 L.min-1,乙炔气流量1.2 L.min-1;3.钙的测定
(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。
4.钙的测定
(1)用2 mL的吸量管吸取自来水样于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。;5.实验结束后,用蒸馏水喷洗原子化系统2 min,按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门,旋松乙炔稳压阀,关闭空压机和通风机电源。
6.绘制钙、镁的A-c标准曲线,由未知样的西光度Ax,求算出自来水中钙、镁含量(mg.L-1)。或将数据输入微机,按一元线性回归计算程序,计算钙、镁的含量。; 五、注意事项
1.乙炔为易燃易爆气体,???须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,后开乙炔;结束或暂停实验时,应先关乙炔,后关空气。乙炔钢瓶的工作压力,一定要控制在所规定范围内,不得超压工作。必须切记,保障安全。
2.实验结束后,检查仪器是否正常,关闭是否正确。;六、思考题
1.为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小?
2.为什么要配制钙、镁标准使用溶液?所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置到第二天再继续使用吗?为什么?;
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