第6讲荧光法测定维生素B2药物中核黄素含量.ppt

分析化学课程组;火焰原子吸收光谱法测定 水中钙、镁的含量;一、实验目的 1.掌握火焰光度法测定钙、镁的方法和火焰光度法正确使用。 2.掌握标准曲线法的原理及应用，熟悉标准曲线法操作技术及数据处理。;二、实验原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即： A=lg（I0/I）=KLN0 （2-2-6） 在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则 A=?c 用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。;三、仪器与试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。 2.试剂 （1）1.0g.L-1镁标准储备液 （2）1.0g.L-1钙标准储备液 （3）50 mg.L-1镁标准使用液 （4）100 mg.L-1钙标准使用液 （5）MgO（GR）；无水CaCO3（GR）；HCl（AR） 配制用水均为二次蒸馏水。;四、实验步骤 1.钙、镁系列标准溶液的配制 配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。 配制镁系列标准溶液：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg.L-1。 2.工作条件的设置 吸收线波长 Ca 422.7 nm，Mg 285.2 nm 空心阴极灯电流 4 mA 狭缝宽度 0.1 mm 原子化器高度 6 mm 空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-1;3.钙的测定 （1）用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。 4.钙的测定 （1）用2 mL的吸量管吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。;5.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。 6.绘制钙、镁的A-c标准曲线，由未知样的西光度Ax，求算出自来水中钙、镁含量（mg.L-1）。或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。; 五、注意事项 1.乙炔为易燃易爆气体，???须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，后开乙炔；结束或暂停实验时，应先关乙炔，后关空气。乙炔钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不得超压工作。必须切记，保障安全。 2.实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。;六、思考题 1.为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小？ 2.为什么要配制钙、镁标准使用溶液？所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置到第二天再继续使用吗？为什么？;