运动学理论概述-Read.ppt

第二篇 衍射运动学理论简介;内容提要;第一章 X射线衍射的一般理论;衍射振幅－结构因子;h=s=(h,k,l) kh=S1/? k0=S0/?;考虑普遍情况,电子以密度?((x)分布, 这时的衍射振幅为:;结构因子Fhkl--衍射强度的条件--与晶胞中原子的种类及分布的关系;举例:;衍射方向:;All atoms radiate in all directions. Diffraction observed wherever constructive interference occurs- von Laue;衍射分析的基本概念及基本理论;系统消光-结构因子Fhkl--空间群的关系A;系统消光-结构因子Fhkl-空间群的关系B;Wavectors, whose dimensions are inverse length do not fit easily into the direct lattice picture of a crystal. We will therefore transform the direct lattice into a lattice in reciprocal space defined by the three basis vectors a*, b* and c*:;倒易点阵（Reciprocal Space）及衍射仪设计原理-倒易点阵概念及性质;倒易点阵（Reciprocal Space）及衍射仪设计原理-反射球及晶体的衍射??向_理解:1)单晶体、多晶体、织构材料、择优取向、非晶体、部分结晶 2)单晶体的衍射3)粉末衍射原理4)衍射仪的设计原理 ;单晶-旋转;样品为多晶体（粉末） 三维衍射线变成一维衍射圆锥; ?常用衍射几何： Debye-Scherres几何，细条状样品;图3 劳厄衍射花样照片，（a）背射花样，（b）透射花样;Bragg-Brenteno几何，平板状样品;A;衍射强度公式;退回到散射;?在衍射极大时，要求：;?实际小晶体;?粉末样品;第二章 衍射峰位置的测量和应用;2. 点阵常数的测定和应用;2）误差分析：; 多数误差在? ?90?时 减小或趋于零; *最小二乘精修;1）Powder Diffraction File(PDF) JCPDS-International Centre for Diffraction Data (ICDD) (Joint Committee of Powder Diffraction Standard) 2）中科院贵阳地化所“矿物X射线粉晶鉴定手册” 3）辽宁地质局“矿物X射线鉴定表” 4）北京钢铁总院“钢和合金中常见相X射线鉴定手 册” 5）文献数据 6）自制标准; 1）d为主，I/I1为辅 2）要全对上 3）小d值，强I/I1的衍射线比较重要 4）考虑到实验灵敏度和分辨率的提高 5）多相混合物中，注意低含量相 峰少而弱; （4）应用 1）物态判断：晶态非晶态 ?药物多相态： 巴比妥类药物及甾体类药物有70% 磺胺类药物的40% 磺胺–5–甲氧嘧啶，一种为无定形、二种为水合物、 三种为晶态 头孢菌素各有8~10种溶剂合物 ?不同相态的药物，有的药性相近，有的完全不同 氯霉素，其A型是无效的，B型有效 两种不同晶型阿斯匹林,血清中水杨酸盐浓度II型大 于I型 磺胺–5–甲氧嘧啶在研磨时会转变为IV型; 2）组成分析 ?催化剂剖析， 内核由?–Al2O3及?–Al2O3组成，外复以Ni–Al尖晶石 Ni–Al尖晶石常用?–Al2O3与镍盐在1300?C烧成，而 ?–Al2O3只能在1000?C以下稳定 ?–AlOOH与Ni(NO3)2的混合物可在450?C烧成Ni–Al尖晶 石 ?黑漆古铜镜 表层的衍射图含有Cu41Sn11及CuSn，还存在四个相当 强的宽弥散峰 确认弥散峰是由粒度大小约为3–5nm的微晶SnO2形成; 3）相变研究 ?高温超导体YBa2Cu3O7的反应历程 ?升温煅烧(200?C?950?C) (1) BaCO3+CuO?BaCuO2+CO2? (2) BaCuO2+Y2O3?Y2BaCuO5 (3) Y2BaCuO5+3BaCuO2+2CuO+(1/2-x)O2?2YBa2Cu3O7-x; ?等温煅烧(950?C) 除上述反应历程外，还存在另一历程： (1) BaCO3+Y2O3?Y2BaO4+CO2? (2) Y2BaO4+CuO?Y2