微波技术提取大黄蒽醌类物质的最佳工艺研究的论文.docVIP

　　微波技术提取大黄蒽醌类物质的最佳工艺研究的论文 作者：金汝城,谢伟雪,吴卓,张东博,杜静 【摘要】 目的 优选微波技术提取大黄游离蒽醌的工艺。方法 先采用单因素考察,然后采用正交试验法考察微波输出功率、乙醇浓度、浸出时间、料液比4个因素对提取率的影响,优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案。结果 采用70%乙醇溶液在微波输出功率中高火,用70%乙醇,料液比为1∶8,提取5 min,提取2次,大黄游离蒽醌提取率为1.31%,相对提取率达到88.52%。结论 用微波浸提法提取大黄中的蒽醌类成分效率高、操作简便、省时。 【关键词】 微波技术；大黄；蒽醌；正交试验 abstract：objective to optimize the extraction process of free anthraquinones from rheum emodi icroethods single factor and orthogonal test design ain factors including microe and the ratio of materials and solution on the extraction efficiency of free anthraquinones. results using 70% ethanol solution in high-fire and the ratio of materials and solution of 1∶8 for 5 min to extract tes, the extraction rate of rhubarb anthraquinones icroethod is high efficient, easy and timesaving for extracting anthraquinones in rheum emodi icro emodi in下离心10 min,上清液倒入100 ml容量瓶,并定容至刻度线。 　　2.2 大黄游离蒽醌类成分的含量测定 　　2.2.1 标准曲线的绘制 　　精密称取105 ℃干燥至恒重的1,8-二羟基蒽醌标准品2 mg,用乙醚溶解于10 ml量瓶中,摇匀,精密吸出5.0 ml用乙醚稀释到50 ml备用。精密吸取该标准液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml分别置于干燥25 ml量瓶中,水浴蒸去乙醚,加入0.5%醋酸镁甲醇溶液至刻度,于波长508 nm处测吸收度。得回归方程：c＝0.325 4a－0.002 9,r＝0.999 4。 　　2.2.2 供试品含量的测定[5] 　　准确吸取上清液1.0 ml,置具塞试管中,水浴挥发除去乙醇,加蒸馏水定容至2.0 ml,加40% fecl3溶液2.0 ml,沸水浴加热20 min,再加入浓盐酸0.5 ml,沸水浴加热30 min,时时振摇,冷却,以10 ml乙醚分2次萃取,合并醚层,移至25 ml容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,摇匀。 精密量取醚液1.0 ml,置于5.0 ml容量瓶中,水浴挥去乙醚,加适量0.5%醋酸镁甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,以0.5%醋酸镁甲醇溶液为空白,于508 nm波长处测定总蒽醌吸收度值,并按下式计算提取率：提取率(%)＝(提取液中蒽醌质量/样品质量)×100%。 　　2.3 单因素法对微波条件的选择[6-8] 　　2.3.1 微波输出功率对提取率的影响 　　在70%乙醇溶液、料液比为1∶8、提取时间为3 min的条件下,微波提取功率分别为低火、解冻、中低火、中火、中高火、高火,提取1次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度,并计算游离蒽醌类成分的质量浓度和提取率。结果当微波输出功率增大时,大黄游离蒽醌提取率也在增大,当输出功率达到中高火时,提取率达到最大值。因此,微波输出功率应选择在中高火左右。 　　2.3.2 提取时间对提取率的影响 　　在70%乙醇溶液,料液比为1∶8,提取功率为中高火的条件下,提取时间分别为2、4、6、8、10、12 min,提取1次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度,并计算游离蒽醌类成分的质量浓度和提取率。结果当微波提取时间增大时,大黄游离蒽醌提取率也在增大,当提取时间达到6 min左右时,提取率达到最大值。因此,微波提取时间应选择在6 min左右。 　　2.3.3 乙醇浓度对提取率的影响 　　在料液比为1∶8、提取时间为3 min、提取功率为中高火的条件下,乙醇浓度分别为40%、50%、60%、70%、80%、90%,提取1次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度,并计算游离蒽醌类成分的质量浓度和提取率。结果当乙醇浓度增大时,大黄游离蒽醌提取率也在增大,当乙醇浓度达到70%时,提取率达到最大值。因此,乙醇