无机工艺实训无机化工131班教程.ppt

无机工艺实训;一 概 述; 离子交换过程是带有可交换离子 (阳离子或阴离子)的不溶性固体与溶液中带有同种电荷的离子之间置换离子的过程。这种含有可交换离子的不溶性固体称为离子交换剂，其中带有可交换阳离子的交换剂称为阳离子交换剂，带有可交换阴离子的交换剂称为阴离子交换剂。;二、实验原理;交换过程中交换区和耗竭区的位置逐渐往下移动，当交换区移到器下端时，交换达到透过点，流出液中出NH4+，随着NH4+的浓度不断增加，直至与被处理溶液中NH4+浓度相同，交换区消失，交换剂完全失效。在交换过程中，整个交换剂层就是这样自上而下分层达到过渡饱和而失效的，这就是一般所说的分层失效原理。;达到透过点后，NH4+被带出交换器，这种现象称为泄漏，将造成原料损失。交换层的厚度取决于被处理溶液中NH4+的浓度和溶液透过交换剂层的速度。一般流速快、浓度高、交换区厚，透过点到来的早，离子泄漏量大，交换器利用率低，产品成本提高。;1、温度20~30℃ ;三、主要设备技术指标;四、工艺流程;五 操作; 2、实验步骤;⑵ 离子交换工序;② 离子交换过程 交换过程：调整树脂层上部存水高度，使其达到给定值，上NH4HCO3溶液，根据排水时间，确定取液始点，将NaHCO3溶液(后称稀液)收集在贮槽中，由NH4HCO3上液量确定上液时间，上液结束，转入二次正洗过程。具体步骤如下： 按顺序打开阀门1、4、8、并打开进料泵1控制塔1进料流量为30m/min，开始向塔1进料。待塔1液面升至树脂上20厘米时，再依次打开阀门13、16、11、18向塔2内进料控制塔2进料为30ml\min，进料一定时间后，分别打开阀门14、19取样进行分析，（分析方法详见后面分析部分）通过分析结果，确定穿透后打开阀门20、32、33、进行排料、控制塔1、2排料流量为30ml\min排料过程中进行测底，通过测定结果确定树脂失效，即不能进行交换时停止排料。进入二次正洗过程。;一次正洗过程：打开阀门8、9、10,目的是用水清除剩余的交换剂及交换产物，正洗速度同NH4HCO3上液速度，根据式（5、6、7）算出排液时间，排液结束，取液停止，转入下一个循环过程。（收集到的液体可作为下次实验的原料液，再与树脂交换生成NaHCO3） 分析稀液中Na+浓度，测量稀液体积并计算Na+收率。;再生过程：再生的目的是使失效的离子交换树脂恢复交换能力。为了降低原料消耗，提高再生度，进而增加工作交换容量，采用逆流再生。所谓逆流再生，指交换过程中溶液在器中的流动方向是自上而下，再生过程中再生剂的流动方向则是自下而上，这样，床层下部的树脂最先与新鲜而较浓的再生剂接触，使含NH4+较少的溶液流过饱和度较小的树脂层，而含　NH4+较多的溶液，流过饱和度较大的树脂层，因而获得较高的再生效果，即使用较少的再生剂，也能得到较高的再生程度。 逆流再生成败的关键在于是否能够保证交换剂不乱层，保持原来的填充状态，所以在逆流再生和反洗时，应严格控制流速。一般控制流速小于40ml/min，同时，交换剂层上部必须有20cm以上的水层。;反洗过程：让水自下而上通过交换剂层。反洗使交换剂翻松，为交换创造良好的条件，并带出树脂层中的残余再生剂，再生物及其他杂质。反洗的最初阶段，器内继续进行再生过程，控制反洗水进料速度为30ml\min，并将废液排出，通过测定确定排液结束，停止取液，控制反洗水流速，小于40ml/min反洗时间约20~30分钟，流出液排入地沟。然后进入正洗过程;正??过程：打开阀门8、9、10让水自上而下通过树脂层，正洗的目的是进一步洗清树脂层中的残余再生剂及其再生物，正洗水流速小于60ml/min，正洗终点到流出液中Cl－5毫克当量/升，正洗过程流出液可收集作为反洗用水或排入地沟。正洗过程结束后进行二次正洗过程。 在再生、正洗、反洗、二次正洗过程中，可使用交换塔3、4进行离子交换，阀门开关与交换塔1、2相对应，交换塔1、2与交换塔3、4交替使用。;⑶ 蒸发工序;⑷ 干燥工序;（5） 实验结束停车操作;六、分析方法;第二种方法（甲醛法）： 准确吸取稀释后的铵盐溶液（约为0.1mol/l）20ml放入250ml锥形瓶中，再向锥形瓶中加入1:1的中性甲醛溶液（向甲醛中滴加4-5滴酚酞，用NaOH溶液滴至浅粉红色）5ml和1-2滴酚酞指示剂，用0.1mol/l NaOH标准溶液滴至浅粉红色半分钟不退色，根据滴定所消耗的NaOH标准溶液的体积计算稀释液的浓度，平行测定三次。再反算碳酸氢铵的浓度。该测定方法还可以用来确定交换过程何时达到透过点。;② 产品分析;七、故障处理