木瓜通络酒质量标准的论文.docVIP

　　木瓜通络酒质量标准的论文 【摘要】 目的建立了木瓜通络酒的质量标准。方法 采用tcl法对方中独活、当归和陈皮进行了定性鉴别；采用tcl法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果 定性鉴别分离度好，专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论 本方法简便易行、重现性好，可用于祛风通痹胶囊的质量标准。 　　【关键词】 木瓜通络酒；薄层鉴别；乌头碱 　　木瓜通络酒是由木瓜、草乌（制）、川乌（制）、当归、独活、陈皮、威灵仙、海风藤等二十四味中药组成的传统医院制剂，每味中药筛选合格后，按处方量称量，用水清洗，晾干，装入布袋，浸入50度白酒中浸渍60 d，取上清液，加入白糖，灌装，即得。具有追风定痛，除湿祛寒，舒筋活络的功效。用于治疗筋脉拘挛，四肢麻木，骨节疼痛，半身不遂等症。笔者对方中的独活、当归和陈皮进行了薄层鉴别，并对方中川乌（制）和草乌（制）中毒性成分乌头碱进行了限量检查。 　　1 仪器与试药 　　瑞士camag半自动点样仪（型号linomat-5）,电子天平：bs1100s北京赛多利斯天平有限公司，乌头碱对照品（中国药品生物制品检定所 批号0705-200005），独活对照药材（中国药品生物制品检定所 批号940-9101），当归对照药材（中国药品生物制品检定所 批号927-200110），橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所 批号 0721-8601）。样品（医院制剂室提供 批号 100801、100802、100803），阴性对照自制。试剂均为分析纯。硅胶g预制薄层板（青岛海洋化工厂分厂 批号。. 　　2 方法与结果 　　2.1 性状 本品为棕色澄清液体；气香，味辛、微苦。 　　2.2 薄层色谱 　　2.2.1 独活 取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml，加乙醚30 ml，振摇提取，提取液挥干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅵ b）试验，吸取供试品溶液10 μl,对照药材溶液2 μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯（2:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干．置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上。显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。 　　2.2.2 当归 取鉴别（2）供试品溶液。另取当归对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅵ b）试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。 　　2.2.3 陈皮 取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml，加水饱和的正丁醇30 ml，振摇提取，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅵ b）试验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂，展至约3 cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展至约8 cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。 　　2.3 检查 乌头碱限量［1］取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml,加浓氨试液调ph至9~10，乙醚提取4次，每次25 ml，合并醚液，50℃水浴蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅵ b）试验，吸取供试品溶液10 μl、对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（4:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上应不出现斑点，或出现的斑点应小于对照品的斑点。阴性对照无干扰。 　　2.4 乙醇量 应为40%~50%。（中国药一典2005年版一部附录ⅸ m） 　　3 讨论 　　笔者对乌头碱限量中供试品提取时间进行了考察：振摇1 h、2 h、3 h，结果无明显差异，表明振摇1 h已经完全提取出乌头碱，故选用1 h。