2015版药典二部附录探究.ppt

《中国药典》; 本版药典对各部药典共性附录进行整合，将原附录更名为通则，包括制剂通则、检定方法、标准物质、试液试药和指导原则。重新建立规范的编码体系，并将药典通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。 本汇编提供《中国药典》四部增修订有关内容包括制剂通则38个，检定方法114个、药用辅料修订该品种97个、指导原则29个。;0502 薄层色谱法;市售薄层板---补充分类信息 市售薄层板按固定相种类分为硅胶薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等；按固定相粒径大小分为普通薄层板板（10~40um）和高效薄层板（5~10um）；按硅胶板是否含有荧光剂分为硅胶G板和硅胶GF254板。 基本同一部，删除二部显色剂部分。 点样------基本同一部，点样点由直径一般不大于4mm（原为3mm）。 ;0512高效液相色谱法;对仪器的一般要求和色谱条件： 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱内径一般为3.9~4.6nm，填充剂粒径为3~10um。超高效液相色谱仪是适应小内经（约2mm或更小）色谱柱与小粒径（约2um）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 ;温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但还不宜超过60℃。 品种正文项下规定的条件除填充剂类型、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性的要求。;调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X小于等于33%时，允许改变范围为0.7X~1.3X; 当X大于33%时，允许改变范围为X-10~X+10。 当必须使用特定牌号的色谱柱方能满足分离要求时，可在该品种正文项下注明。 色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度（新增）、拖尾因子和重复性等五个参数。;0541 电泳法;第一法：纸电泳法;第四法：聚丙烯酰胺凝胶电泳法; 使用聚丙烯酰胺凝胶作为支持介质进行电泳，生物大分子保持天然状态，其迁移速率不仅取决于电荷密度，还取决于分子大小和形状，可以用来研究生物大分子的特性，如电荷、分子量、等电点等。根据仪器装置的不同分为水平平板电泳、垂直平板电泳和盘状电泳，根据制胶方式的不同又分为连续电泳和不连续电泳。;第五法：SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法;第六法：等电聚焦电泳法;0612熔点测定法;测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5~3.0 ℃。遇有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且生成分解物导致体积膨胀、或含结晶水（或结晶溶剂）的供试品时，可适当调整仪器参数，提高判断熔点变化的准确性。当透射和反射测光方式受干扰明显时，可允许目视观察熔点变化；通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评估，必要时，测定结果的准确性需经第一法验证。若对本法持有异议，应以第一法测定结果为准。;0731 蛋白质含量测定;测定法：精密量取对照品溶液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml（对照品溶液取用量可在本法测定范围内进行适当调整），分别置具塞试管中，各加水至1.0ml，在分别加入碱性铜试液1.0ml，摇匀，室温放置10min，个各加入福林酚试液【取福林试液中的贮备液（2mol/L酸浓度）1 → 16】4.0ml，立即混匀，室温放置30min，照紫外—可见分光光度法（通则0401），在650nm的波长处测定吸光度；同时以0号管作为空白。;以对照品溶液浓度与其相对应的吸光度计算线性回归方程。另精密量取供试品溶液适量，同法测定。从线性回归方程计算供试品溶液中的蛋白质浓度，并乘以稀释倍数，即得。;0901溶液颜色检查法;各种色调色号标准比色液的制备-新增0.5号色调标准比色液 ;品种项下规定的“无色”：系指供试品溶液与水或所用溶剂的颜色相同； “几乎无色”：系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。【原定义为浅于用水稀释1倍后的相应色调1号标准比色液】;0902 澄清度检查法;第二法：浊度仪法【新增】 本法采用散射光式浊度仪，适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定（浊度值为100NTU以下的供试品）。因为高浊度的供试品会造成多次散射现象，使散射光强度迅速下降，导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。 0.5号至4号浊度标准液的浊度值范围约为0~40NTU。;采用散射光式浊度仪测定时，入射光和测定的散射光呈90度夹角，入射光强度和散射光强度关系式为Ⅰ =K’ T Ⅰ0； 式中Ⅰ为散射光强度，单位为cd； Ⅰ0为入射光强度，单位为cd； K’