热力学实验选读.docx

材料热力学实验报告 姓名：XXX 学号：201401049 时间：2014.12.25 实验题目：Al-Si合金DSC-TG及热膨胀分析 一、实验目的 1. 掌握DSC（差示扫描量热）（功率补偿型）、TGA（热重分析）和TMA实验原理及测量方法； 2. 学会使用上述三种实验仪器，并能够绘制样品的DSC、TGA曲线、计算实验材料线膨胀系数； 3. 掌握实验结果的处理方法，并能够对谱图进行分析。 二、实验仪器及实验样品 同步热分析仪 型号：NETZSCH STA 409PC/PG 制造厂家：德国耐弛公司 热机械分析仪 型号：TMA/SDTA840 制造厂家：瑞士梅特勒-托利多公司 样品：Al-Si合金 三、实验原理 1.DSC原理 差示扫描量热仪DSC是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。DSC是在控制温度变化情况下，以温度(或时间)为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化的关系。 2.TGA原理 是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。 3. 同步热分析（TG-DSC）将热重分析与示差热分析结合测量。 4. 热膨胀原理 物体的体积或长度随温度的变化而发生相对变化的现象称为热膨胀；本质是晶体点阵结构间的平均距离随温度变化而变化。 一般的普通材料，通常所说膨胀系数是指线膨胀系数，其意义是温度升高1℃时单位长度上所增加的长度，单位为厘米/厘米·度。假设物体原来的长度 为L0，温度升高后长度的增加量为?L，它们之间存在如下关系： ?L╱L0＝?1?t? （1） ? 式中，?1称为线膨胀系数，也就是温度每升高1℃时，物体的相对伸长。当物体的温度从T1上升到T2时，其体积也从V1变化为V2，则该物体在T1至T2的温度范围内，温度每上升一个单位，单位体积物体的平均增长量为 ?=(V1－V2）╱V1（T1－T2） （2） ?? ?式中，?为平均体膨胀系数。 从测试技术来说，测体膨胀系数较为复杂。因此，在讨论材料的热膨胀系数时，常常采用线膨胀系数： ?＝（L1－L2）╱L1（T1－T2） ?(3)? 式中：?―试样的平均线膨胀系数；L1―在温度为T1时试样的长度；?L2―在温度为T2时试样的长度； 必须指出，由于膨胀系数实际上并不是一个恒定的值，而是随温度变化的，所以上述膨胀系数都是具有在一定温度范围?t内的平均值的概念，因此使用时要注意它适用的温度范围，如：??(?0～300?)?=?5.7×10-7?/?k。本实验主要测量材料的平均线膨胀系数。 四、实验参数 DSC-TGA 参数: 温度范围：40-740℃ 加热速率：20K/min 吹扫气体：氩气 20mL/min 坩埚：DSC/TG pan Al2O3 样品量：15.434mg 热膨胀参数： 铝硅合金材料厚度为2.6342mm 温度范围：30-300℃ 升温速率：10℃/min 五、实验步骤 DSC-TGA实验 a.开机 打开恒温水浴、STA449C主机、TASC414/4控制器与计算机电源。一般在水浴与热天平打开4小时后，可以开始测试。如果配有低温系统，打开冷却控制器CC200L电源。打开Proteus测试软件。 b.进行抽真空 进行3次以上抽真空操作，确保氧气排除干净，然后在通入惰性气体保护。 c.基线测试（若已有原先做好的基线文件，可跳过此步骤） d.样品测试 先将空坩埚放在天平上称重，随后将样品加入坩埚中，称取样