11.2原子吸收分光光度法.doc

总则 1．一般规则 1.1名词、术语 1.1.1 mg/L、μg/L或ng/ L:本标准各项测定结果，除了色、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、细菌总数及总大肠菌群、放射性物质等项目各有其特定表示单位或用文字描述外，其他各项的浓度测定结果均用mg/L、μg/L 或ng/L表示，即每升水样中含有若干毫克、微克或纳克该种物质。 1.1.2 恒重：除溶解性固体外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.2mg以下。 1.1.3 准确称取：指用分析天平称重准确到0.0001g。例如：准确称取约0.2g草酸钠，是表明称取0.2g左右，但要准确到0.0001g。 1.1.4 量取：指用量筒取水样或试液。 1.1.5 吸取：指用无分度吸管（又称移液管）或刻度吸管（又称吸量管）吸取。取水样的体积：50ml以下用无分度吸管吸取，大于50ml时，可用量筒量取。 1.1.6 最低检测量：指除零管外的第一个标准管所含该被测物的量。 1.1.7 最低检测浓度：系为最低检测量所对应的浓度。 1.1.8 参比溶液：本标准方法所列项目，除另有规定外，均以溶剂空白（纯水或有机溶剂）作参比。 1.2 试剂及浓度表示 1.2.1 试剂规格：本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯（Ar）。当需用其他规格时将另作说明；但指示剂和生物染料不分规格。 1.2.2 两种液体相混合的试剂，以溶质体积+溶剂体积表示两者体积比。凡未注明溶剂名称者，均指纯水。例如：1+3盐酸，系指1体积浓盐酸与3 体积纯水相混溶。 1.2.3 本标准中一些试剂的浓度,用mol/L表示。但在滴定法中氧化-还原部分， 仍沿用当量浓度表示。 1.2.4 所用试剂的配制方法均在各项目中阐明，表1为几种常用酸、碱的浓度和配制稀溶液的配方。 表1 几种常用酸、碱的浓度及稀释配方 　 酸、碱名称盐 酸硫 酸硝 酸冰乙酸氨 水比重(20/4℃)1.191.841.421.050.88浓度(g/100g)36～3895～9865～689925～28摩尔浓度(mol/L)1218161715配制每升下列溶液所需浓酸或浓碱的毫升数:配制6mol/L溶液500(1+1)334(1+2)375353400配制1mol/L溶液8356635967　 1.3 纯??? 系指下述的蒸馏水或去离子水等。有特殊要求的纯水，则另作具体说明。 1.3.1 蒸馏水:将清洁水用蒸馏器蒸馏制备。 1.3.2 重蒸馏水：用全玻璃蒸馏器将蒸馏一次的蒸馏水重蒸馏制备。蒸馏时应避免污染。 1.3.3 去离子水：将清洁水通过阴阳离子树脂交换床制备。 1.3.4 蒸馏去离子水：将市售蒸馏水再通过阴阳离子树脂交换床制备。 1.3.5 去离子蒸馏水：将去离子水再用全玻璃蒸馏器一次制备。 1.4 玻璃仪器 玻璃按其成分不同,可分为硬质玻璃（又称硼硅玻璃）与普通玻璃。 普通玻璃耐热、耐腐蚀、硬度等性能都较差，但透明性好，用以制造不需加热的仪器，如无分度吸管等；硬质玻璃由于耐热、抗腐蚀等性能好，许多分析仪器如烧杯、烧瓶等均用硬质玻璃制成。 试剂瓶及采样容器，最好使用硬质玻璃瓶。当试剂或水样对玻璃具有侵蚀性，或玻璃对试剂与水样有影响时，则改用聚乙烯瓶。 1.4.1 玻璃仪器的校正：容量瓶、滴定管、无分度吸管、刻度吸管等应按国家有关规定及规程进行校正。 配制标准色列时，须使用成套的比色管，各管分度高低应该一致，必要时应校正体积。 1.4.2 玻璃仪器的洗涤：玻璃器皿须经彻底洗净后方能使用。一般方法是先用自来水冲洗，再用洗涤液等洗涤，然后用自来水冲洗干净，最后用纯水冲洗3次。 洗净后的器皿内壁，应能均匀地被水润湿，如果发现有小水珠或不沾水的地方，说明容器壁上有油垢，必须重新洗涤。 常用洗涤液配制和使用方法如下。 铬酸洗涤液(重铬酸钾的浓硫酸溶液)：称取100g工业用重铬酸钾于烧杯中，加入约100ml水，微加热，使重铬酸钾溶解。放冷后慢慢加入工业用浓硫酸， 边加边用玻棒搅动（注意：防止硫酸溅出），开始加入硫酸时有沉淀析出，加硫酸至沉淀刚好溶完为止。 这种洗涤液是一种很强的氧化剂，但作用比较慢，因此须使洗涤的器皿与洗涤充分接触，浸泡数分钟至数小时。用铬酸洗涤液洗过的器皿，要用自来水充分清洗，一般要冲洗7～10次，最后用纯水淋洗3次。用铬酸洗涤液洗过的器皿要特别注意吸附在器皿壁上的铬离子的干扰。 铬酸洗涤液应贮于磨口玻璃瓶，以免吸收水分，用后仍倒入瓶中。多次使用后洗涤液变为绿褐色，就不能再用。 肥皂液、碱液及合成洗涤剂：用以洗涤油脂和一些有机物。 10%氢氧化钾酒精溶液：称取100g氢氧化钾，加50ml水溶解， 加工业酒精至1L。它适用于洗涤油垢、树脂等。 酸性草酸或酸性羟胺