微晶纤维素检验基准的操作规划.docVIP

 PAGE \* MERGEFORMAT 3 微晶纤维素检验标准操作规程 目 的 建立微晶纤维素检验标准操作规程，规范微晶纤维素的检验操作。 适用范围 适用于本公司产品使用的微晶纤维素质量检测。 职责 QC人员。 4 程序 4.1依据:引用中国药典（2010年版）二部 4.2仪器：酸度计、表面皿、天平、称量瓶、干燥器、电炉、高温炉、水浴锅、量瓶(250ml)、坩埚、比色管(50ml)、测砷瓶、蒸发皿、滴定管(25ml)、七号筛、九号筛。 4.3试剂：氯化锌碘试液、标准氯化钠溶液、碘试液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。氢氧化钙、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、乙醇制溴化汞试液、溴化汞试液、锌粒、醋酸铅试液、重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)。 4.4指示剂：邻二氮菲指示液。 4.5性状 4.5.1取本品适量，置于载玻片上，目视观察应为白色或类白色粉末；用鼻闻应无臭味；用嘴尝应无味。 4.6鉴别 4.6.1操作方法 鉴别⑴：取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变为蓝色。 4.7 检查 4.7.1细度 取本品20.0 g,称定重量,置上层七号药筛下层九号药筛(九号药筛下配有密合的接收容器)中,过筛。取不能通过七号筛和能通过九号筛的粉末，称定重量，计算其所占比例（%）。 4.7.2.1计算: 4.7.2酸碱度 取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，按“1302·020-00 铁盐检查法”进行检查。 4.7.3水中溶解物 取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时,检查。 4.7.3.1计算： 4.7.4氯化物 取本品0.10g,加热水35ml，振摇，滤过，取滤液，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，按“1302·040-00 氯化物检查法标准操作规程”测定。 4.7.5淀粉 取本品0.10g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。 4.7.6干燥失重 取本品0.95～1.05g，置105℃干燥4小时至恒重。取两份样。精密称定， 按“1302·026-00 干燥失重检查法标准操作规程”操作 4.7.6.1 4.7.7炽灼残渣 取本品1.0g，按“1302·028-00 炽灼残渣检查法标准操作规程”检查。 4.7.7.1 4.7.8重金属 取炽灼残渣项遗留的残渣，按 “1302·024-00 重金属检查法标准操作规程”依法检查。 4.7.9砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，按“1302·044-00 砷盐检查法标准操作规程”依法检查。 4.8含量测定 4.8.1操作原理 用过量的重铬酸钾与纤维素完全发生反应，然后用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾。扣除，计算含量，即得。 4.8.2反应式 K2Cr2O7+Fe(NH4)2(SO4)2→K2Cr2O6+Fe3++2NH4++H20 4.8.3操作方法 取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液(取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml)50ml，混匀，缓缓加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。 4.8.4注意事项：供试品应测定两份平行样。配制重铬酸钾溶液，应取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾。 4.8.5计算： 式中：V1为重铬酸钾溶液的取用量(50ml) VS为硫酸亚铁铵滴定液消耗量(ml) F为硫酸亚铁铵滴定液的浓度校正因子 V0为硫酸亚铁铵空白试验消耗量(ml) 50为供试品的稀释倍数 M1为供试品的称样量(g) 0.000675为每1ml硫酸亚???铵滴定液(0.1mol/L) 相当于以g表示的纤维素的质量 4.8.6允许误差及复验：相对偏差不得过0.1%，如测定结果超出偏差范围则应复验。 4.9微生物限度检查 4.9.1试验前的准备：见“1302·030-00 微生物限度检查法标准 操作规程”试验前的准备项。 4.9.2培养基配制：见“1302·030-00 微生物限度检查法标准操作规 程”培养基配制项。 4.9.3操作方法: 见“1302·030-00 微生物限度检查法标准操作规程”操作 4.9.4注意事项：见“1302·030-00 微生物限度检查法标准操作规程”注意事