第九章内部品质管制检查及频率.doc

山豬窟垃圾衛生掩埋場環境監測品保規劃書 第九章 內部品質管制檢查及頻率 康城工程顧問股份有限公司 附2- PAGE 85 第九章　內部品質管制檢查及頻率 有關內部品質管制之查核，包括(1)製備空白分析(2)檢量線校正及製作(3)樣品重覆分析(4)查核樣品分析(5)添加標準品分析(6)方法偵測極限建立。 於日常進行實際樣品分析前需先核算品管樣品總數，圖9-1是以本檢驗室品管樣品代碼及以比色法檢驗為例。若以目前檢驗方法並未有特殊品管要求時，則以每批次（十個樣品）執行空白﹑查核﹑重覆﹑添加樣品分析。 品管要求 頻率 分析數 檢量線 每批次 BLK STD1 STD2 STD3 STD4 方法偵測極限樣品 每一年 MDL1 MDL2 MDL3 MDL5 MDL6 MDL7 實驗室空白 每次 BLK 查核樣品 每批次 RS 實驗樣品 每批次 (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10) 重覆分析 每批次 DUP 添加標準樣品 每批次 SPK 圖9-1 品管樣品總數核算(比色法) 以一批次10個樣品為例，檢量線一般包括實驗室空白及四種不同濃度之標準液，方法偵測極限樣品每年必須測定一次以上，實驗室空白每次均需測定，查核樣品﹑添加標準樣品及重覆分析為每批次分析一次。 9.1 空白分析 空白樣品是一種為監視檢測過程中是否會導入人為污染而設計之人造樣品。以溶液樣品為例，試劑水即可用來做為樣品之空白基質。以固體樣品而言，因為沒有一個能適合所有基質之空白樣品因此較不常使用。空白樣品依其監視之目的不同有不同種類，常見空白值有： (一)空白分析或實驗室空白(Laboratory Blank)或稱試劑空白樣品(Preparation Blank)。主要是檢測樣品在前處理及分析過程中是否受到污染。實驗室空白樣品係以試劑水為樣品，經過與待測樣品相同之前處理及分析步驟檢驗所得之測定值為實驗室空白值。有關空白分析品管措施如下： (二)本檢驗室品管要求每次需進行實驗空白分析。 1.實驗室空白值管範圍如下： (1)滴定法： 重新分析 NO 實驗室空白分析 NO 這次樣品最低濃度＞10倍空白分析值 2MDL YES YES 樣品滴定量－空白滴定量換算 樣品濃度 重新分析若情況一樣，則由品管師召開品管小組檢討會。 (2)其他方法： 實驗室空白分析 重新分析 NO NO 該次樣品最低濃度＞10倍空白分析值 2MDL YES YES 直接換算樣品濃度 不必扣除此空白分析 9.2 檢量線製作 檢量線上標準溶液之濃度，必須以檢驗方法上所規定之方式製備，包括一個實驗室空白及數個不同濃度之標準液，進行樣品分析前應先進行標準溶液分析，將結果登錄於分析記錄表上，原子吸收光譜以mg/L表示，而空氣則以mL(L)表示，利用直線最小平方式(Linear Least Square Eqation)求得最佳線性檢量線，作出y=ax+b的直線方程式，標示於xy座標圖，並以計算機或電腦計算出其相關係數r值。 品質措施如下： (一)r值可接受值應?0.995，分析記錄請記錄至小數點後四位，第五位後一律捨去。 (二)低濃度標準溶液或易於衰退之標準溶液，每批次使用時應重新配製。 (三)每批次分析時，均須重新製作檢量線。 (四)檢量線上最低濃度標準液(實驗室空白除外)必須接近但稍高於偵測極限值，則應配製較低濃度標準液定量之（r?0.995），若小於方法偵測極限值，在分析記錄表上記錄實際反應強度，而檢驗結果摘要上則以N.D表示，在備註欄標示方法偵測極限值。 9.3 樣品重覆分析 重覆分析之目的在確定操作之再現性(精密性)及可靠性，其管制圖表建立方式如下： (一)重覆樣品之測定值應為正之樣品，於每批次樣品檢驗時，同時執行重覆樣品之檢驗，其測定值應登錄於管制樣品記錄表。 1.重覆樣品之測定值，依下式計算其差異百分比R: ×100％ (X1+X2)/2 ∣X1-X2∣ R = X1，X2為同一樣品作二重覆時，所得之測定值 2.累積10個R值，計算其平均值R。 3.依下式計算標準偏差S: Σ(R-R)2 /(N-1) S= ︿ R=個別重覆樣品之差異百分比 R=重覆樣品差異百分比之平均值 N=測定值數目 UWL =R+2