第八章灰分(Ash).ppt

第八章灰分(Ash) ;有機成分;二、設備: 1.坩堝 a.坩堝種類(材料) 瓷器:價廉，耐高溫，但測礦物元素分析時避免使用(某些金屬元素可能與瓷器作用)只能測total Ash。 金白(白金) 價格昂貴主要無測礦物元素 金、石英 b.坩堝之處理方式(前處理) 將其浸泡於足量之10%HCl sol’n加熱煮一小時後，以蒸餾水清洗，再於灰化爐中加熱。 ;三、試料前處理 1.液體試料(酒、果汁、醬油、牛奶) 稱量後置入蒸發皿(約20g)，蒸發乾後以少量水洗蒸發皿，倒入坩堝內，再置入105~110℃乾燥之。 2.水分多的試料(青菜、水果、魚、肉) 試料置於坩堝內稱重後，再以烘箱(105~110℃)乾燥之。 3.灼熱後會脹起的試料(砂糖、糊、蛋白) 試料置於坩堝內，稱重後，以小火灼熱。 4.油類 試料稱於坩堝後，以火燄加熱後，移去火燄，迅速在坩堝中點火使其燃燒。 ;四、灰化的方式 11.乾灰化法(Dry ashing) sample以上述方法前處理後，再接以550~600℃高溫灰化之，至內容物呈灰白色止，移出坩堝至乾燥箱內放冷再稱量，再繼續移入灰化爐灰化1~2小時，反覆操作至恆溫(前後兩次不能超過0.2mg) 2.濕式灰化法(Wet ashing) 將Sample加以強酸及氧化劑 再利用火燄加熱灰化之 強酸:H2SO4，HNO3 氧化劑:H2O2，HClO4 (1)Sample+10ml HNO3入燒瓶呈黃色→加H2SO4 2ml(檢體碳化呈濃褐色冒出白煙，蒸發至快乾→去火→再加2ml HNO3反覆操作至Sample呈透明狀→最後加60~70%HClO4 or H2O2加熱至白煙出盡，並呈透明狀→加水定容→檢液。;※乾式和濕式灰化法之差異 ;五、食品酸鹼度的測定 定義:中和100g食品中之灰分，所需1N酸或鹼之ml數，計算若為正值則為鹼性食品，負值則為酸性食品。 操作:精稱的2?g Sample入坩堝 →加1N Na2CO3 1ml→蒸乾 →先慢火，再強火灰化後放冷 →加水2~3ml及30% H2O2 5~6滴 →蒸乾→加熱至微紅程度→放冷 →加2~3ml水潤注→加1N HCl 1ml →移入三角瓶→加熱迴流15分 →冷卻後加入酚 1滴 →以0.1N NaOH滴定至微紅色終點 ;食品之酸鹼值= x100 V1:1N HCl使用量(ml) f1:1N HCl力價 V2:1N Na2CO3使用量(ml) f2:1N Na2CO3力價 V3:0.1N NaOH滴定量(ml) f3:0.1N NaOH力價 W:採取試料量(g) ex:米:-6.05 魚肉=-7.9 菠菜=+5.6 海???=+285 ;六、礦物元素分析 1.化學法 (1)Ca2+ COOH COO Ca2++ ∣ → Ca+2H+ COOH COO COO COOH Ca+H2SO4→CaSO4+ ∣ COO COOH COOH 5 ∣ +3H2SO4+2MnO4→K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O COOH