顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究的论文.docVIP

　　顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究的论文 作者：彭全材， 罗世琼， 杨占南， 胡继伟 【摘要】 　　目的研究贵州产天葵的块根中挥发性化学成分。方法采用顶空固相微萃取法提取天葵块根中挥发性化学成分，用气相色谱-质谱进行分离测定，结合 计算 机检索技术对分离的化合物进行鉴定。结果共鉴定了41种香气物质。结论为天葵的进一步开发提供了理论依据，同时也证明顶空固相微萃取法适合天葵中挥发性成分的分析。 【关键词】 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 天葵 挥发油 　　天葵 semiaquilegia adoxoides (dc) makino,又名千年耗子屎、夏无踪、蛇不见, 毛茛科天葵属, 为多年生草本, 广泛分布于长江中下游［1］。天葵子是天葵的干燥块根,为《 中国 药典》(2005年版) 收载的中药品种，其味甘、苦,性寒, 有小毒；具清热解毒、消肿、解毒、利尿之功效［2??3］；可以用于瘰疠、痈肿、疔疮、跌打损伤、毒蛇咬伤等症［4，5］，对菜青虫、小菜蛾的繁殖也有一定的抑制作用，可用于植物源农药［6～8］。 　　虽然天葵子作为较常用的传统中药,但其化学成分和活性成分尚不明确，虽对其挥发油成分也有少量研究报道［9］，但都是用传统的水提法，固相微萃取法(spme)提取其挥发油的报道还没有查阅到。.为了更好地了解天葵挥发性成分，本文采用spme萃取法提取天葵块根中的挥发油成分，用气相色谱-质谱联用分析法，结合质谱nist数据库检索技术对化合物进行分离鉴定。1 仪器与材料 　　1.1 仪器气质联用仪：qp2010(日本岛津公司)，顶空固相微萃取hs-spme 装置（美国supelco公司）；100 μm 聚乙烯二甲基硅氧烷萃取头(pdms)（美国supelco公司）；5 ml顶空瓶。 　　1.2 材料 　　供试天葵采自贵州师范大学相宝山，经鉴定为毛茛科天葵属新鲜植株。天葵采回后立即用自来水冲洗干净，将天葵子收集，切碎，过20目筛，置于4℃ 冰箱备用。 　 　2 方法 　　2.1 spme萃取选取色谱峰分离效果较好的100 μm pdms萃取头测定天葵子中的挥发物质。天葵子香气成分的萃取：在5 ml装有磁力搅拌器的顶空瓶中加入0.5 g天葵子待测样品，在90℃的萃取温度下、萃取30 min，gc 解吸5 min，用于gc分析。 　　2.2 气相色谱条件gc条件：hp-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。升温程序:初始温度40℃保持3 min，以5℃/min至100℃，保持1 min，以3℃/min至160℃，以6℃/min至220℃，保持16 min。载气：氦气；载气流速：0.76 ml/min；进样口温度250℃。 　　2.3 质谱条件离子源为ei，电离电压70ev，离子源温度230℃，溶剂延迟时间2 min，质谱范围40～400；扫描周期0.5scan/s。分析结果运用质谱数据库nslt147标准谱库进行检索。 　　2.4 定性、定量方法质谱结果经计算机检索（质谱数据库nslt147）并结合已有的报道结果［10］进行定性分析。利用面积归一法计算已定性出的香气物质的相对含量。 　　 3 结果 　　用气相色谱-质谱联用法对天葵块根挥发油进行分析鉴定，共分离了41种物质，通过nslt147数据库进行检索，确认了其中41种物质的化学结构，并按峰面积归一化法确认了各成分在挥发油中的百分含量。分析结果见表1，总离子流图见图1。表1 天葵子挥发性的化学成分（略） 　　 4 讨论 　　从表1可知，从天葵块根挥发性成分中共鉴定了41种香气物质，主要为萜烯类及其含氧衍生物,另外还含有醇、醛、酸、链烯等化合物。含量较高的是benzeneacetaldehyde（13.87%），3-bromo-3,3-difluoro-1-propene (12.4 %) , decanal（8.51%）， nonanal（7.14%），pyrazine, 2-methoxy-3-(1-methylethyl)（5.92%），其中benzeneacetaldehyde是含量最高的香气物质。这些化学成分分别具有发汗、平喘、镇咳、祛痰、抗菌、抗病毒等功效［11，12］，所以同时也可以证明天葵挥发油有一定药用价值。 　　固相微萃取技术(spme) 是一种新型的无溶剂样品制备技术,是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,该技术以固相萃取为基础,保留了其全部优点，摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的成本高、提取率低、操作复杂等弊病，且容易与其它分析仪器联用，是一种极为理想的样品前处理方法。由于其具有样品用量少、对待测物的选择性高、方便、快捷的特点