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1-溴正丁烷的合成方案 小组成员： 组长： 名称：溴正丁烷; 溴丁烷; 溴化正丁基; 正溴丁烷; 丁基溴; 溴代丁烷; 溴代正丁烷 英文别名： n-Butyl bromide; Bromobutane; BUTYL BROMIDE; 1-Brombutan; 1-bromo-butan; 1-butylbromide; bromo butane; Butane,1-bromo-; N-Bromobutane; (4-bromobutoxy)benzene 2. 分子式：C4H9Br； CH3CH2CH2CH2Br 3. 分子量：137.01946 4. CAS RN：109-65-9 5. 外观：无色或乳白色液体 6. MP/BP：熔 点： -112.4℃ 沸 点： 100～104℃ 7. 分子结构：H3 C 8. 主要物化性质 1-溴正丁烷：吸入本品蒸气可引起咳嗽、胸痛和呼吸困难。高浓度时有麻醉作用，引起神志障碍。眼和皮肤接触可致灼伤。 HBr的性质：标准情况下，HBr是不可燃气体，带有酸味，在HYPERLINK /wiki/%B3%B1%9D%F1潮湿HYPERLINK /wiki/%BF%D5%C6%F8空气中发烟。HBr可溶于水生成HYPERLINK /wiki/%C7%E2%E4%E5%CB%E1氢溴酸，室温下饱和溶液的浓度为68.85%（质量比），HYPERLINK /wiki/%BA%E3%B7%D0%BB%EC%BA%CF%CE%EF恒沸混合物中含47.38%质量HBr，沸点126°C。氢溴酸几乎完全离解为H+和Br?。 NaHSO4的化学性质： 健康危害： 本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具强烈刺激作用和腐蚀性。 环境危害： 燃爆危险： 本品不燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 合成路线： 制备卤代烃的方法有多种，但实验室制备饱和一元卤代烃最常用的方法为醇与氢卤酸的反应： 例如以此法制备1-溴丁烷，醇用正丁醇，氢卤酸可用市售浓度为7.5%的浓氢溴酸，也可用NaBr与H2SO4的反应来完成： 或： 醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。为了促使平衡向右移动（即生成1-溴丁烷的方向移动），可采取：①增加其中一种反应物浓度的方法；②设法使反应产物离开反应体系的方法；③增收加反应的浓度和减少产物的两种方法并用。在本实验中，我们采取溴化钠与硫酸过量的方法来促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。 因反应中用到浓硫酸，故可能的副反应有： 10. 实验部分 （1）反应方程式 或： 投料量： （注：暂时可以不计算，将查到的文献中的投料量列出来即可。） 实验操作： 1、无水溴化钠研钵研细后，称取8.3g于50mL圆底烧瓶中，然后加6.2mL正丁醇和2粒沸石。 2、稀释浓硫酸：取10mL水于100mL三角瓶中，冷水浴冷却，一边摇荡，一边沿瓶壁缓慢加入10mL浓硫酸，将浓硫酸稀释。 3、将稀释后的硫酸分批从冷凝管上端加入盛放有NaBr、正丁醇的烧瓶中。加硫酸时，应充分振荡烧瓶，使反应物混合均匀。 4、按照图2连接好气体吸收装置，用酒精灯、石棉网小火加热到沸腾，回流30分钟。 5、将上述反应体系冷却5分钟，御下回流冷凝管，重新补加1~2粒沸石，用75°弯管连接冷凝管（见图3）进行蒸馏，直到无油滴蒸出为止。 6、分离、洗涤： ⑴ 将含有水的粗1-溴丁烷移入分液漏斗中，加入15mL水洗涤，静置分层（上层水相，下层油相?1-溴丁烷）。打开活塞，将下层1-溴丁烷放入一干燥的三角瓶内，进行下步操作。 ⑵ 浓硫酸洗： 分去水后的粗1-溴丁烷，振荡下分2~3批缓慢加入总量为3mL的浓硫酸进行洗涤。因此过程体系入热，故可置于冷水浴中进行。 将冷却后的1-溴丁烷、硫酸混合物再小心地移入分液漏斗中，待静置分层后（1溴丁烷d2041.275, H2SO4d2041.84, 所以1-溴丁烷处于上层，浓硫酸为下层），分出下层的废酸，倒入指定的废液回收瓶中，交实验室统一处理。 ⑶水洗与Na2CO3溶液洗： 分去硫酸后的粗1-溴丁烷层，依次分别用10mLH2O、5mL10%Na2CO3、10mL水进行洗涤。 注意：每次洗涤后，应先将该步骤中的废液分去后，才能进行下步洗涤。 7、干燥：粗1-溴丁烷放入干燥的三角瓶中，加入1~2g块状无水氯化钙，加盖瓶塞后放置20~30min,放置过程中可间歇振荡三角瓶。（若一次实验课不能完成此实验，可在此处停下来。） 8、常压蒸馏： 干燥后的1-溴丁烷，通过长颈漏斗（可在漏斗口处放少许脱脂棉）倒入50mL圆底烧瓶中，再加1~2粒沸石，按常压蒸馏装置装好仪器，在石棉网