阴离子表面活性剂的快速分析1般都用阳离子两相滴定法即混合指示剂法.docVIP

阴离子表面活性剂的快速 HYPERLINK /jiancefenxi/jianceindex.aspx 分析一般都用阳离子两相滴定法即混合指示剂法(GB5173-1985)和亚甲基蓝法。前者的优点是随阴离子活性物种类的变化而引起等当点的变动小，结果比较准确，所以被国际 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准化组织和中国国家 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准局采用，其缺点是混合指示剂太贵，有时也难买到。亚甲基蓝法也是一种较为准确的方法。单新良和任苏明分别采用溴化乙啶一 HYPERLINK /zhuanli/zhuanli.aspx 专利蓝和百里酚蓝一亚甲基蓝混合指示剂，用阳离子 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准滴定液两相滴定阴离子活性物，均取得了较满意的结果这里介绍亚甲基蓝法、溴化乙啶. HYPERLINK /zhuanli/zhuanli.aspx 专利蓝混合指示法和百里酚蓝一亚甲基蓝法。 【方法一】亚甲基蓝指示剂法 (一)方法概述 亚甲蓝无机酸盐属于阳离子性染料。溶于水而不溶于氯仿中，但阴离子活性物与亚甲蓝生成的络合物溶于氯仿中。用 HYPERLINK /jichuzhishi/jichuzhishifl.aspx 阳离子表面活性剂 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物，当接近终点时， HYPERLINK /jichuzhishi/jichuzhishifl.aspx 阳离子表面活性剂与络合物起复分解反应，而释放出亚甲蓝，蓝色从氯仿层逐渐转移到水层。以氯仿层和水层呈同一蓝色为滴定终点。 (二)仪器和 HYPERLINK /jiancefenxi/jianceindex.aspx 试剂 (1)具塞量筒l00ml。 (2)容量瓶500ml。 (3)移液管25ml。 (4)氯仿化学纯。 (5)月桂基硫酸钠 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准溶液，c[CH3(CH2)llOS03Na]=0.004mol／L纯度测定和配制方法参照GB 5173-l985。 (6)亚甲蓝溶液 溶解0.1g亚甲蓝于50ml水中，稀释至l00ml，吸30ml于1000ml容量瓶中，加6.8ml浓硫酸和50g无水硫酸钠，溶解后用水稀释至lL。 (7)十二烷基二甲基苄基溴化铵 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准溶液，C[CH3(CH2)11N+(CH3)2CH2C6H5·Br-]=0.004mol/L精确称取1.42～1.46g100％新洁尔灭(准确至0.O002g.)，溶于水中，转移至l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 对新配制的溶液用下面方法进行标定。吸取25m10.004mol／L月桂醇硫酸钠 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准溶液于100ml具塞量筒中，以下操作同试样测定。按式(1)计算阳离子溶液的实际浓度c2。 (1) 式中 c1——月桂醇硫酸钠 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准溶液的实际浓度，mol／L； V2——滴定耗用阳离子溶液的体积，ml. (三)操作步骤 精确称取lg样品(精确至0.001g)于烧杯中，加水加热溶解，转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度。 吸取25ml上述试样溶液于100ml具塞量筒中，加入l0ml水、25m1亚甲蓝溶液和15ml氯仿。摇匀后，用阳离子 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准溶液滴定，先加2ml，振摇均匀，放置2min待两相分离。继续加入阳离子滴定液，每次2ml，在每次加入后都应振摇并静置，直到蓝色开始稳定地出现在水相中。降低滴定液加入速度，最后降到每次1滴，以白色板为背景，两相颜色相同为终点。 吸取25ml水代替25ml试样溶液用试样溶液滴定做空白试验。 (四)计算 试样中阴离子活性物含量的质量分数X按式(2)计算 (2) 式中X——阴离子活性物含量的质量分数，％； c2——阳离子 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准滴定液的实际浓度，mol/L； V3——滴定耗用阳离子 HYPERLINK /biaozhuncx/bzcxindex.aspx 标准滴定液的体积，ml； V0——空白滴定耗用试样溶液的体积