食品掺伪鉴别检验实验指导.doc

PAGE  PAGE 21 食 品 掺 伪 鉴 别 检 验 实 验 指 导 书 马荣琨 编 郑州科技学院食品教研室编 二零一一年六月 目 录 实验规则……………………………………………………………1 实验一、馒头中甲醛合次硫酸氢钠的测定……………………2 实验二、食用油脂掺伪检查………………………………………4 实验三、肉制品中淀粉含量的测定……………………………5实验四、牛乳掺伪检验……………………………………………9 实验五、调味品掺假检查 ………………………………………14 实验六、蜂蜜掺假的快速鉴别…………………………………15 实验七、饮料掺假检查 …………………………………………19  实验规则 1、实验前必须预习实验指导书。若经提问发现未预习者，须在教师指定的时间内预习完毕，方可参加实验。 2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应立即报告指导教师，经同意后方可调换和补充。对玻璃器皿须做好清洗工作。 3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。 4、实验材料、辅料、药品等的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费，在进行实验过程中，未经教师允许，不得食用原料和加工品。 5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，做与本组实验无关的事情，以免影响他人实验。 6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。 7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察和记录试验结果。不允许抄写他人的实验实习记录，否则，必须重做。如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。 8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置。如有破损须报告指导教师，并填写仪器损坏登记簿。 9、实验过程中如使用加工或检测设备，使用后需由使用人填写仪器使用记录。 10、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。 实验一 馒头中甲醛合次硫酸氢钠的测定 一、实验目的 使学生了解甲醛合次硫酸氢钠（即吊白块）作为工业用还原剂和漂白剂对人体的危害，掌握馒头等食品中甲醛合次硫酸氢钠的定量测定方法。 二、实验原理 根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点，对检样进行水蒸汽蒸馏，用水吸收，甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用，生成黄色的二乙酰基二氢啶，然后根据颜色的深浅比色定量。 三、实验仪器、用具及试剂 1. 实验仪器、用具：721型分光光度计、粉碎机、电子天平、蒸馏装置、三角瓶。 2. 试剂： （1）10%（V/V）磷酸溶液； （2）?液体石蜡； （3）?乙酰丙酮溶液：于100mL 蒸馏水中加入醋酸铵（AR）25g，冰醋酸3mL和乙酰丙酮（AR）0.40mL，振摇使其溶解，贮于棕色瓶中。此溶液可稳定1个月。 （4）?甲醛标准储备液：吸取分析纯甲醛（36%~38%）0.3mL，用蒸馏水定容至100mL，然后依下述方法标定。吸取上述储备液10.00mL，放入250mL碘量瓶中，加入0.10moL/L碘溶液25.00mL和1moL/L的NaOH溶液7.5mL，在室温放置15min后，再加入0.5moL/L硫酸10mL，放置15min。用0.025moL/L的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色消失，记录溶液用量。同时做空白实验。 甲醛含量（mg/L）=（V1－Ｖ２）×C×15×1000/10 式中：V1——空白滴定消耗0.025moL/L硫代硫酸钠溶液mL数； V2——滴定甲醛消耗0.025moL/L硫代硫酸钠溶液mL数； C——硫代硫酸钠溶液当量；15为1moL/L碘相当甲醛重（mg)。? ?? ? 15——与1mmoL/L 1/2I2相当的甲醛的质量，mg。 （5）甲醛标准使用液：临用时以蒸馏水将甲醛标准贮备液稀释成5ug/mL。 四、操作方法 1. 样品处理：称取经粉碎的湿样馒头5.00g，置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20mL，液体石蜡2.5mL和10%磷酸溶液10mL，立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下端应事先插入盛有10mL蒸馏水且置于冰浴的容器中的液面下，精确收集蒸馏液至150mL。同时做空白蒸馏。 2. 显色操作：视检品中吊白块含量高低，吸取检品蒸馏液2~10mL，补充蒸馏水至10mL，加入乙酰丙酮溶液1mL混匀，置沸水中浴中加热3min，取出冷却。然后以蒸馏水调零，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比色，记录吸光度。查标准曲线计算结果。 3. 绘制标准曲线：分别吸取5uL/mL甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00mL，补充蒸馏水至10mL，然后按上述2中对应步骤操作。减去零管吸光度后，绘制标准