合成与制备方法复习探究.docVIP

材料合成与制备方法 材料制备方法 溶胶凝胶（Sol-Gel） 概念：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 溶胶-凝胶(简称Sol-Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。Sol-Gel技术关键就在控制条件发生水解、缩聚反应形成溶胶、凝胶。 生产设备：电力搅拌计 磁力搅拌计 水热与溶剂热合成 概念：水热法，是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。溶剂热法，将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒，采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 优点：在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染； 非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大；由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶； 由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏。同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料。 水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：“均匀溶液饱和析出”机制、“溶解-结晶”机制、原位结晶”机制 生产设备：高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备； 工艺流程： 化学气相沉积法 概念；化学气相沉积乃是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。 CVD技术分类：低压CVD（LPCVD）、常压CVD（APCVD）、等离子体增强CVD(PECVD) 应用范围：广泛用于高纯物质的制备、合成新晶体及沉积多种单晶态、多晶态无机功能薄膜材料。 切削工具方面的应用：用CVD涂覆刀具能有效地控制在车、铣和钻孔过程中出现的磨损，在这里应用了硬质合金刀具和高速钢刀具。特别是车床用的转位刀片、铣刀、刮刀和整体钻头等。使用的涂层为高耐磨性的碳化物、氯化物、碳氯化合物、氧化物和硼化物等涂层。TiN与金属的亲和力小，抗粘附能力和抗磨损性能比TiC涂层优越，因此，刀具上广泛使用的是TiN涂层。 自蔓延高温合成SHS,又称燃烧合成（缩写CS) 概念：自蔓延高温合成，又称为燃烧合成技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导做用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。 问题：目前SHS研究中仍存在着最大的问题合成过程难以控制。目前SHS研究中仍存在着一些问题：难以获得致密度非常高的产品、理论研究明显滞后于技术开发、这项技术并不能适用于所有体系、由于体系的多样化，迫切需要对各种体系进行试验和总结、超细粉未和纳米粉未的研究还不广泛、国际间交流和合作还不广泛。 优点：(1)节省时间，能源利用充分； (2)设备、工艺简单； (3)产品纯度高（因为SHS能产生高温，某些不纯物质蒸发掉了），反应转化率接近100%； (4)不仅能生产粉末，如果同时施加压力，还可以得到高密度的燃烧产品； (5)产量高（因为反应速度快）；（6）扩大生产规模简单，从实验室走向工业生产所需的时间短，而且大规模生产的产品质量优于实验室生产的产品；（7）能够生产新产品，例如立方氮化钽； （8）在燃烧过程中，材料经历了很大的温度变化，非常高的加热和冷却速率，使生成物中缺陷和非平衡相比较集中，因此某些产物比用传统方法制造的产物史具有活性，更容易烧结； （9）可以制造某些非化学计量比的产品、中间产物以及亚稳定相等。与常规方法， SHS的控制参数较为严格。 等离子体烧结合成技术 1、概念：等离子体：等离子体就是指电离程度较高、电离电荷相反、数量相等的气体。 放电等离子体烧结：也称等离子活化烧结，是指利用脉冲电流产生的脉冲能，放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场实现致密化的快速烧结技术 物质的四态：是宇宙中物质存在的四种状态，包括固、液、气、等离子体四种状态。 2、等离子体烧结技术的适用范围：纳米材料、梯度功能材料、金属材料、电磁材料、复合材料、陶瓷材料等的制备。 第二章 特种陶瓷制备原理 2、粉体颗粒――指在物质的结构不发生改变的情况下，分散或细化得到的固态基本颗粒。 3、一次颗粒――指没有堆积、絮联等结构的最小单元的颗粒。 4、二次颗粒――指存在有在一定程度上团聚