多烯酸.doc

PAGE  PAGE 12 新增品种 多烯酸乙酯 Duoxisuan Yizhi Ethyl Polyenoate 本品系自海洋鱼类提取的鱼油经水解、精制、酯化而得的多不饱和脂肪酸乙酯化产品。含二十碳五烯酸乙酯（C22H34O2）和二十二碳六烯酸乙酯（C24H36O2）的总和不得少于84.0%，二十碳五烯酸乙酯与二十二碳六烯酸乙酯含量的比值应为0.4～1.0。 【性状】 本品为微黄色至黄色的澄清油状液体，略有鱼腥味。 本品在三氯甲烷、乙醚中极易溶解，在水中不溶。 相对密度 本品的相对密度（附录VI A）为0.905～0.920。 折光率 本品的折光率（附录VI F）为1.480～1.495。 酸值 本品的酸值不得过2.0（附录Ⅶ H）。 碘值 本品的碘值不得低于300（附录VII H）。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯对照品峰的保留时间一致。 【检查】 过氧化值 本品的过氧化值不得过15.0（附录Ⅶ H）。 不皂化物 取本品5g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L的乙醇制氢氧化钾溶液50ml，在水浴中回流约1～2小时至溶液澄清，加水50ml，放冷，移至分液漏斗中，用石油醚50ml分数次洗涤皂化用锥形瓶，洗液并入分液漏斗中，剧烈振摇1分钟，待分层后，分出醚层皂化液，置另一分液漏斗中，再用石油醚振摇提取2次，每次50ml，合并醚液，先用50%的中性乙醇50ml洗涤1次，再同法洗涤2次，每次25ml，最后用水洗涤，每次50ml，洗至水洗涤液对酚酞指示液不显色为止。将洗涤后的醚液置已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105℃干燥1小时，精密称定，残渣不得过3%。 砷盐 取本品2.0g，置50ml石英坩埚中，加硝酸镁2.5g，再覆盖0.5g氧化镁，小火加热至刚冒烟，将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全，在550℃炽灼使完全灰化，放冷，加水3ml，分次缓缓加入盐酸7 ml，使残渣溶解，转移至砷斑检查用锥形瓶中，坩埚用盐酸3 ml洗涤，再加水洗涤3次，每次5ml，洗液合并至锥形瓶中，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0001%） 甲氧基苯胺值 避光快速操作。精密称取本品约0.50g，置25ml量瓶中，加异辛烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml具塞试管两支，一支加供试品溶液5ml作为样品管，另一支加异辛烷5ml作为空白管，分别精密加入0.25％4-甲氧基苯胺冰醋酸溶液1m1，振摇，暗处准确放置10分钟后，立即照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在350nm的波长处分别以空白管溶液为空白测定样品管溶液的吸光度A2，再以异辛烷为空白测定供试品溶液的吸光度A1。按下式计算，其甲氧基苯胺值不得过40.0。 25 ×（ 1.2 × A2－A1） 甲氧基苯胺值= ——————————————— W 式中 W为供试品溶液中供试品的重量（g）。 【含量测定】 照气相色谱法（附录V E）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇为固定液的石英毛细管柱为色谱柱；检测器FID，初始柱温190℃，保持4分钟，以2℃/分钟的速度升至温度230℃，保持15分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为270℃；载气为氮气，流速4ml／min；分流比为3：1；进样量1μl；二十碳五烯酸乙酯峰和二十二碳六烯酸乙酯峰与相邻峰之间的分离度应不小于1.0。 测定法 精密称取二十一烷酸甲酯适量，用异辛烷溶解制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为内标溶液；取二十碳五烯酸乙酯对照品6mg和二十二碳六烯酸乙酯对照品12.5mg，精密称定，置同一25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取本品适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积分别计算供试品中C22H34O2和C24H36O2的含量。 【类别】 降血脂药。 【贮藏】 遮光，密封，在凉处保存。 【制剂】 多烯酸乙酯软胶囊 本标准安全卫生指标按照GB??文件类型：PDF/Adobe Acrobat ??文件大小：字节 更多搜索： HYPERLINK /so/标准 \o 更多标准搜索下载 \t _blank 标准 HYPERLINK /so/安全 \o 更多安全搜索下载 \t _blank 安全 HYPERLINK /so/卫生指标 \o 更多卫生指标搜索下载 \t _blan