第十七章气象色谱法[第七版].ppt

第一节 概述; ;气相色谱仪;气相色谱流程示意图;1. 载气系统（gas supply system） 包括气体钢瓶或气体发生器，压力调节器，净化管，流量控制器，等。 功能: 提供清洁、流量恒定的载气;3. 色谱柱系统（Column system） ◆色谱柱，柱温箱 ◆ 色谱柱类型: 填充柱（柱内径 2～5mm) 毛细管柱 (柱内径0.1～0.53mm) ◆ 柱温可按程序改变（程序升温） 4. 检测和数据处理系统（Detection and data system） ◆ 检测器，数据获取和处理装置 5. 控制系统（Control system） 温度控制，载气流量控制，（自动进样控制），信号控制 ;第二节 固定相;固定液分类：;;固定液的极性是指固定液与被测物之间相互作用力的函数，与纯粹的从化学结构定义的极性不同，它是相对的。;一些常用的固定液;固定液的选择;例：不同固定液对分离的影响;(二) 载体;二、气-固色谱固定相;三、载气（Carrier gas）;第三节 柱类型;◆毛细管柱 ●石英材质, 外涂聚酰亚胺保护层. ● 内径 0.10～0.53mm，常用规格0.10、0.25、0.32、0.53mm. ● 常用类型：涂壁毛细管 (WCOT) 载体涂层毛细管 (SCOT) 交联毛细管（用于GC-MS） ● 载气流速： 1～2 mL/min ● 应用分流/不分流进样;第四节 检测器;一、热导检测器（Thermal conductivity detector, TCD）;热导检测器的特点：;影响热导检测器灵敏度的因素;二、氢焰离子化检测器（Flame ionization detector，FID);离子化机理;FID特点; ;电子捕获检测器的特点;其他重要检测器;第五节 色谱条件选择;1. 固定相选择 见第二节. 2. 柱温 色谱柱选定后，柱温是影响分离的最重要条件。柱温降低，分离度提高，但峰宽增加，分析时间加长。 选择原则：在使难分离物质对得到良好分离，分析时间适宜，峰形对称的前提下，尽量用低柱温。 ? 等温: 在分析过程中柱温保持不变. ?程序升温(temperature programming): 在一个分析周期中，柱温按照一定程序改变，以利于性质差异大的组分达到合适的分离度。该法适用于复杂组分（如宽沸程样品、极性差异大的样品）分析。 ;例：等温和程序升温对分离效果的影响;3. 载气 低线速时，用N2 高线速??，用H2或 He 用TCD时，使用H2或 He可提高灵敏度;1. 分解法 ? 热裂解法: 适用于高聚物等大分子分析 ? 水解法: 将大分子水解成小分子,蛋白质水解成氨基酸 2. 衍生化法 ?酯化(esterification): -COOH-----COOR ?硅烷化(silanization): -OH------O-Si(CH3)3 -COOH------COOSi(CH3)3 -NHR------NRSi(CH3)3 ?酰化(acylation): -OH------OCOR -NN2-------NHCOR ;第六节 定性分析和定量分析 ;第六节 定性分析和定量分析 ;三、定量分析;2. External standardization （外标法）;3.内标法(Internal standard method);3.内标法(Internal standard method);（3）内标对比法;4.标准加入法(Standard addition method);谢谢！