药物分析07-1第七章芳香胺类药物的分析1.ppt

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药物分析07-1第七章芳香胺类药物的分析1

第七章 芳香胺类药物的分析 Analytical of Aromatic amines;;第一节 芳胺类药物的分析;2. 酰胺类;芳伯氨基:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺 NaNO2/HCl 碱性β-萘酚 有色偶氮染料(橙黄到猩红色);(二)与三氯化铁反应;(四)水解产物反应 1. 盐酸普鲁卡因+10%氢氧化钠溶液→白色↓(加热变为油状物) 继续加热 蒸气(二乙氨基乙醇)↑(能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色) 加热至油状物消失 放冷、加盐酸 白色↓(能溶于过量的盐酸) 2. 苯佐卡因+氢氧化钠试液 煮沸 乙醇 加入碘试液/加热 黄色↓(碘仿臭气) (五)制备衍生物测熔点 1. 盐酸利多卡因 三硝基苯酚 三硝基苯酚利多卡因(mp. 228~232℃) 盐酸布比卡因 三硝基苯酚布比卡因(mp. 194℃) 2. 盐酸丁卡因 25%硫氰酸铵溶液/5%醋酸溶液 丁卡因硫氰酸盐( mp. 131℃ ) ;(六)紫外特征吸收光谱;(七)红外吸收光谱;(一)对乙酰氨基酚中的特殊杂质;对氨基酚 乙酰化不完全或贮藏不当引起水解-毒性较大并有色泽;(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查;容量分析方法;亚硝酸钠滴定法 sodium nitrite method;非水溶液滴定法 non-aqueous titrimetry;分光光度法 ( spectrometry );比色法; 以苯甲酸为内标,可以同时测定盐酸普鲁卡因注射液中的普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸(PABA),不需分离提取,准确简便。 色谱条件(色谱柱、流动相、检测器) 测定方法(供试品溶液、对照品溶液的制备,进样量,计算方法);体内药物分析

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