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盐酸普鲁卡因靶路注射液的质量分析
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Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;紫外-可见分光光度法是在190~800mn波长范围内测定 物质的吸光度,用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。当 光穿过被测物质溶液时,物质对光的吸收程度随光的波长不 同而变化。因此,通过测定物质在不同波长处的吸光度,并 绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。从 吸收光谱中,可 以 确 定 最 大 吸 收 波 长 和 最 小 吸 收 波 长, 物质的吸收光谱具有与其结构相关的特征性。;通则0301
2.1、芳香第一胺类(重氮化-偶合反应)
取本注射液0.5ml加稀盐酸5滴加0.1mol/L亚硝酸钠溶液5-6滴
再加碱性β-萘酚试液3-4滴。产生猩红色的沉淀物
2.2、氯化物
利用分级沉淀的原理 硝酸银滴定氯离子,以铬酸钾作指示剂,银离子首先与氯离子生成氯化银的 白色沉淀。当待测液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点),多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀,即达滴定终点。
反应式:
NaCl+AgNO3→NaN03+AgCl↓
K2CrO4+2AgN03→2KNO3+Ag2CrO4↓
砖红色沉淀
实验结果:生成白色沉淀,加氨试液后溶解,加稀硝酸沉淀生成有氯气存在。;3、盐酸普鲁卡因胺的羟肟酸铁反应;通则0301
氯化物
(1 )取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。
(2 )取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氣气,能使用水 湿润的??化钾淀粉试纸显蓝色。
芳香第一胺类
取供试品约50mg,加稀盐酸lm l,必要时缓缓煮沸使溶解,加0, lm o l/L 亚硝酸钠溶液数滴,加与0. Im o l/L亚硝酸钠溶液等体积的lm o l/L 脲溶液,振摇1 分钟,滴加碱性浐萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由粉红到猩红色沉淀。
通则0401
紫外-可见分光光度法是在190?800mn波长范围内测定物质的吸光度,用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。;PH
热原;pH的检查
方法:pH测定法
; 检查方法
PH测定法;结果判断;热原检查法(通则1142);四、含量的测定;含量测定;精密量取本品5 m l,加水4 0 m l与盐酸溶液(1—2 )10m l,迅速煮沸,立即冷却至室温照永停滴定法(通则0701),用亚硝酸钠滴定液(0. lmol/L)滴定。每l m l亚硝酸钠滴定液(0. lmol/L)相当于 27. 1 8 m g 的 C13H21N30 ? HC1。;;;结果判定
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