维生素C药物分新析设计性实验综述.docVIP

药物分析设计性实验综述 维生素C及其制剂的含量测定 2015 年 4 月 摘要：本文简要介绍了维生素C的结构、性质，详述了维生素C的鉴别及含量测定的方法，如滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法等，并讨论各种方法的优缺点。 关键词：维生素C；鉴别；含量测定； 前言：维生素C作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的合成,增加机体抵抗力。缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透性增加,脆性增强,容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意义。维生素C是一种酸性己糖衍生物,具有烯醇式己糖内酯立体结构,分D和L两种立体构型,但只有L型有生理功效。维生素C具有较强的还原性,在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性。其C2和C3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自由羧基,仍具有有机酸的性质。维生素C呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。 维生素c的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等 维生素C分子结构图 1 鉴别 鉴别方法有：与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等，本综述只讲述其中具有代表性的两种。 1.1与硝酸银反应：:?除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片，其余制剂均可用此方法。? 1.1.1原理 维生素C与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀 1.1.2方法 取维生素C?0.2?g,加水10?mL溶解。取该溶液5?mL，加硝酸银试液0.5?mL,即生成金属银的黑色沉淀。? 1.2与二氯靛酚钠反应 ：除维生素C注射液和维生素C钠制剂，其余均可用此方法。 1.2.1原理 2,6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色，与维生素C反应后生成还原型无色的酚亚胺。? 1.2.2方法 （1）取维生素C?0.2?g，加水10?mL溶解。取该溶液5?mL，加二氯靛酚钠1～2滴，试液的颜色即消失。? （2）取维生素C银翘片10片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，充分研磨，精密称定适量(约相当于维生素C?0.2?g)，置100?mL量瓶中，加新煮沸的冷开水10?mL、稀醋酸10?mL，振摇使充分溶解，用水稀释至刻度，摇匀滤过，取续滤液适量，用氨试液调节pH至中性，加入适量活性炭（每30mL续滤液中加0.5?g活性炭），加热至沸，滤过。取二氯靛酚钠试液数滴置点滴板，滴加滤液数滴，试液的蓝色即消退。 2 含量测定 维生素C及其制剂的含量测定方法有：滴定分析法、分光光度法?、高效液相色谱法、电极法、薄层色谱法等。 2.1滴定分析法 滴定分析法中有碘量法、2,6-?二氯吲哚酚滴定法、铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法?、库仑滴定法?、氢氧化钠两点电位滴定法等。其中碘量法操作简单较为广泛使用，并被中国药典收录为维生素C的含量测定方法。 2.1.1碘量法 ChP2010采用本法对维生素C原料、片剂、颗粒剂、泡腾颗粒剂、泡腾片、注射剂及维生素C银翘片进行含量测定。为消除辅料对测定的干扰，滴定前要进行必要的处理。如片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；注射液测定前应加丙酮2?mL，以消除抗氧化剂亚硫酸氢钠对测定的影响。? （1）取维生素C原料药约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100?mL?于稀醋酸10?mL?使溶解，?加淀粉指示液l?mL?,?立即用碘滴定液（0.05?mol?/L?)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪，?每l?mL碘滴定液（0.?05?mol?/L?)?相当于8.806?m?g?的C6H8O6。 （2）取维生素C片20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C?0.2?g)，置100?mL量瓶中，加新沸过的冷水100?mL与稀醋酸10?mL的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速滤过，精密量取续滤液50?mL?，加淀粉指示液l?mL，立即用碘滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续3?0秒钟不褪。每l?mL碘滴定液（0.05?m?o?l?/L?)相当于8.806mg的C6H8O6。? （3）精密量取维生素C注射液适量（?约相当于维生素C?0.2?g?)，加水15?mL与丙酮2?mL?，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4?mL与淀粉指示液l?mL，用碘滴定液（0.05?mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续3?0秒钟不褪。每l?mL碘滴定液（0.05mol/L)相当于8.806?mg?的C6H8O6。? 直接碘量法在滴定过程中发现溶液里的不溶物吸附碘，而且溶液与空气接触时间较长。但是此法