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第四章 扫描电子显微分析;;4、扫描电子显微分析 4.1扫描电子显微镜; 聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 ;;;;扫描系统 扫描信号发生器 扫描放大控制器 扫描偏转线圈;;4．扫描电镜的场深 扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，发散半角为β，除了焦平面处，电子束将展宽，设可获得清晰图像的束斑直径为d，由图中几何关系可得： ;4、扫描电子显微分析 4.1扫描电子显微镜;4、扫描电子显微分析 4.1扫描电子显微镜;1、扫描电镜像的衬度 扫描电镜图象的衬度是信号衬度，它可定义为： 根据形成的依据，扫描电镜的衬度可分为形貌衬度、原子序数衬度和电压衬度。;;;;当试样表面倾角增大时，作用体积改变，且显著增加发射系数。 背散射电子在试样上方有一定的角分布。垂直入射时为余弦分布： η(φ)=η0cosφ ; 从上述的背散射电子特点可知，背散射电子发射系数和试样表面倾角以及试样的原子序数二者有关，背散射电子信号中包含了试样表面形貌和原子序数信息，像的衬度既有形貌衬度，也有原子序数衬度，因此，可利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布。; 背散射电子能量大，运动方向基本上不受弱电场的影响，沿直线前进。在用单个电子探测器探测时，只能探测到面向探测器的表面发射的背散射电子，如图2－78a，所成的像具有较重的阴影效应，使表面形貌不能得到充分显示（图2－79）。; 加之背散射电子像分辨率低，因此一般不用它来观察表面形貌，而主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的分布状况。 采用背散射电子信号分离观察的方法，可分别得到只反映表面形貌的形貌像和只反映成分分布状况的成分像。如图2-80所示。;4. 扫描电子显微分析 4.2 扫描电镜图象及其衬度;3、二次电子像 二次电子是被入射电子轰出的试样原子的核外电子，其主要特点是： （l）能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。 （2）二次电子发射系数与入射束的能量有关。随着入射束能量增加，二次电子发射系数减小，见表2－6。 （3） 二次电子发射系数和试样表面倾角有如下关系： δ(θ)=δ0/cosθ （4）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布，但与背散射电子不同的是二次电子在试样倾斜时仍为余弦分布，见图2-83。;表2-6 二次电子发射系数;;4. 扫描电子显微分析 4.2 扫描电镜图象及其衬度;;;;;;;;;;;4. 扫描电子显微分析 4.2 扫描电镜图象及其衬度;4、扫描电子显微分析 4.3 扫描电镜试样制备;2．块状试样 扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。并可防止试样的热损伤。;3、粉末试样的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上???，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。;离子溅射镀膜优点是： （1）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 （2）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 （3）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量较好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。